dong13410
第6楼2009/06/29
我们的仪器是天美的,柱子是C18柱,250mm*4.6mm,5um的,有预柱
仪器之前用过缓冲盐做过血清样品,但是最近半年没用了,我刚接过来用,因为是刚刚接触很多地方都不懂,以为没什么问题,然后想试着做样,用过乙腈:0.1%的磷酸(15:85)跑了两天,发现基线一直不平(当时柱压好像还没有太大的异常),后来当基线问题解决了之后就发现柱压开始不对,一直上升(基线问题是检测器里面有气泡,后来排除了)
然后就试着用0.5%的醋酸把管路洗了两天,发现不接柱子柱压比较正常(1.0ML/min,9.0bar),这几天我就把柱子接上了,发现柱压还是有异常
刚开始纯甲醇 1.0ML/min 半个多小时的时间103升到165bar
后来降低流速 0.4ML/min 62bar开始,一直在上升,能升到大概130bar
用甲醇就没有稳定的趋势出现
切换到甲醇:水(80:20) 0.4ML/min 100bar 比较稳定
甲醇:水(20:80) 0.4ML/min 94bar 比较稳定,还有下降
甲醇:水(10:90) 0.4ML/min 78bar 比较稳定
开始我怀疑是柱子里有盐,我还用甲醇:水(10:90)洗过一晚上的柱子,可返回去我再过度到纯甲醇,还是重复上升,我就完全搞不懂了,还请各位高手指教
dong13410
第7楼2009/06/29