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【求助】37%甲醛水溶液的分析,请高人指点。

分析化学

  • 请高人指点。
    最近,我们实验室使用两个不同产地的37%甲醛水溶液(A, B)作有机合成反应,结果很不一样。我需要找出这两种甲醛的不同,进而找出问题所在。现在有一些信息如下:
    1, A 溶液,有白色沉淀物。
    2, B 溶液,无色澄清。
    3, 色谱初步测定,A 溶液甲醇量只有3-4%,由于甲醇有助溶作用,推测因此A 溶液有聚甲醛(PARAFORMALDEHYDE)析出来。
    4,初步滴定结果,B 溶液甲醛含量居然比A 溶液还高1个百分点?? 滴定用的是亚硫酸钠的方法,不知道是不是同时也滴定了悬浮在溶液中的聚甲醛。但我滴定前已将溶液过滤了。

    问题:
    1, 应该用什么测试手段将两个样品中所有组分作一个全面的分析,样品中有水,甲醛,聚甲醛,甲醇,甲酸等。
    2,有没有一种滴定方法只滴定甲醛,和聚甲醛不反应。
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  • xmuaupt

    第1楼2009/07/07

    聚甲醛的溶解性不错,觉得沉淀物不是它。聚甲醛也同时被滴定的。
    B的含量比较高?A含杂质较多?

    lishuan 发表:请高人指点。
    最近,我们实验室使用两个不同产地的37%甲醛水溶液(A, B)作有机合成反应,结果很不一样。我需要找出这两种甲醛的不同,进而找出问题所在。现在有一些信息如下:
    1, A 溶液,有白色沉淀物。
    2, B 溶液,无色澄清。
    3, 色谱初步测定,A 溶液甲醇量只有3-4%,由于甲醇有助溶作用,推测因此A 溶液有聚甲醛(PARAFORMALDEHYDE)析出来。
    4,初步滴定结果,B 溶液甲醛含量居然比A 溶液还高1个百分点?? 滴定用的是亚硫酸钠的方法,不知道是不是同时也滴定了悬浮在溶液中的聚甲醛。但我滴定前已将溶液过滤了。

    问题:
    1, 应该用什么测试手段将两个样品中所有组分作一个全面的分析,样品中有水,甲醛,聚甲醛,甲醇,甲酸等。
    2,有没有一种滴定方法只滴定甲醛,和聚甲醛不反应。

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  • 王者归来

    第2楼2009/07/07

    你把这两个样的型号发来,让大家看看。
    随着滴定的进行,浓度降低,聚甲醛应该会降解
    有没有标准分析方法啊,或者行标

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  • jonye886

    第3楼2009/07/07

    甲醛在低温时容易形成聚甲醛,浓度越高越容易形成,起初的低聚状态可以适当加温30-50度变可变透明,一般成絮状甚至片状了就不会溶解了!

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  • yougcy

    第4楼2010/06/26

    亚硫酸钠方法,是98年的国家标准吗?

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