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【求助】FPD检测器不出峰?????

气相色谱(GC)

  • 本人正在调试一台FPD检测器,基线噪声略大,本想看一下灵敏度的,可是进一针FPD标准样品确只出了一个小小的溶剂峰,磷酸三丁酯和甲基对硫磷的峰连个影都没见到,多次调试了空气与氢气的比例,火焰出口也有水汽,柱子里也有载气通过,样品肯定进入了柱子,也肯定汽化了,柱子安装也没有问题,进一天样品了,就有一个溶剂峰,比以前小了15倍,检测器放大板也没有问题,光电倍增管也是好的,对了,点火后的基流只有1.6MV,负高压在490v,这样的数值正常吗???本人现在仍怀疑检测器火焰的问题,可是不知道怎么解决,各位高手们有什么办法帮帮忙,先谢谢了!
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  • 不懂色谱

    第1楼2009/07/15

    有没有想过哪里堵了,比如进样口,柱子或者检测器?

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  • youyu

    第2楼2009/07/15

    FPD是新的检测器,点火正常,通信正常,不漏气,不漏光,出厂时检测器正常。快疯了,查了好多地方就是不行!

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  • youyu

    第3楼2009/07/15

    没有堵塞,进样口我查了一遍了,衬管也换了,柱子出口有气吹出,检测器出口也有气出,真的没有辙了!先谢谢你帮忙!

    yupa 发表:有没有想过哪里堵了,比如进样口,柱子或者检测器?

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  • litianwan

    第4楼2009/07/15

    色谱柱是新的吗

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  • youyu

    第5楼2009/07/15

    条件:进样口220度,柱温80度一分钟,每分钟20度,到200度保持5分钟,检测器220度,柱子毛细OV-101,会会是柱子对样品严重吸附而不出峰啊,不过我换了一根SE-30的柱子还是只有一个溶剂峰而没有样品峰!

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  • youyu

    第6楼2009/07/15

    是新的!但老化过的!

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  • am1087

    第7楼2009/07/16

    可能是回燃火焰(2#火焰)没有点着.

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  • hfang2005

    第8楼2009/07/16

    FPD 可以测硫(S)和磷(P),但是需装不同的滤光片.是不是滤光片错装成硫(S)的,当然就测不出磷(P)来了.

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  • youyu

    第9楼2009/07/16

    甲基对硫磷里两种元素都有啊

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  • youyu

    第10楼2009/07/16

    怎么确定两个火焰全部点燃了呢?

    hfang2005 发表:FPD 可以测硫(S)和磷(P),但是需装不同的滤光片.是不是滤光片错装成硫(S)的,当然就测不出磷(P)来了.

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