【求助】NH4SCN反滴定AgNO3测定总氯离子含量的滴定终点确定问题

你要搞清楚，你加的指示剂是硫酸亚铁铵还是硫酸铁铵？如果你加了亚铁铵，那么，你只能看到永远的白色沉淀，不会出现红色的硫氰酸铁络离子的红色，偶尔最终看到红，那是试剂部分氧化的高铁离子在显色，终点已不可信了。你必须用硫酸铁铵！
　　　佛尔哈德法测氯离子，有一定的技术要求，即要采取必要的措施防止氯化银转化成硫氰酸银，方法是滴定前加硝基苯使乳化，保护氯化银沉淀，或者过滤氯化银，洗净，再滴定银离子，不然，最终结果是滴入了过量的标准溶液，测定结果偏低。
　　　滴定中生成氧化铁，一般是不可能的，在硝酸条件下不会生成氢氧化铁，除非你的酸度太低，另外，在水溶液中即使生成氢氧化铁沉淀，它是不会转化成三氧化二铁的，除非你将沉淀干燥。红色物质可能是白色沉淀在红色硫氰酸铁络离子溶液中悬浊后给你的假象吧。

有道理。肥料中氯化银的沉淀一般使用邻苯二甲酸二丁酯包裹的。
加入的指示剂应为硫酸铁铵

砖红色沉淀物质应该是硫氰酸铁吧

砖红色沉淀物质应该是硫氰酸铁吧

在银量法中砖红色沉淀是莫尔法（硝酸银滴定，铬酸钾指示的沉淀滴定法）中的铬酸银沉淀，它呈砖红色。而以硫氰酸盐为标准溶液来滴定银离子，以三价铁离子为指示剂的银量法称为佛尔哈德法，它的指示原理是：终点生成红色的FeSCN²⁺络离子，从白色混浊液中看到突现微红即可（需做对照样品来确定终点）。相关的讨论可在本站中查到以往的帖子。

<sub>多谢各位哥哥姐姐的回复。
其实我也不知这是一个什么方法，我们现在所用的方法好像不能是标准方法，这种方法是宝钢针对盐酸酸再生的一种监测方法，具体如下：

1.用10ml移液管移取10ml酸液于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度线摇匀。
2.用5ml移液管移取5ml稀释液于锥形瓶中，分别加入10ml水和35ml0.1N硝酸银溶液
3.在溶液中加入5-30滴硫酸亚铁铵指示剂，用NH4SCN溶液滴定至溶液颜色变至淡红色，记下硫氰酸铵的消耗量V（ml）

总盐酸计算公式；HCl（g/L）=(CAgNO3*35-CNH4SCN*VNH4SCN)*73(g/L)
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硫酸亚铁铵的配制方法：
用天平称取约10ml硫酸亚铁铵，放入烧杯中，用量筒加水约100ml，在搅拌下加入约10ml的浓硫酸，混合均匀后放入滴瓶待用</sub>