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【求助】石墨炉多次进同一个样品吸光度不一样

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近用石墨炉检测粮食中铅时,标准曲线很好,但进样品时出现这样的问题:每个样品我反复进了几次,但每次吸光度都不一样,而且差别都很大,不知道这是怎么回事。用磷酸二氢铵做基改,仪器是瓦里安AA250Z。
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  • chemistryren

    第1楼2009/07/31

    楼主是自动进样还是手动进样的呢?可以把做的过程描述详细点吗?

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  • pinger75

    第2楼2009/07/31

    谢谢楼上的。我是自动进样,样品由微波消解后在电热板上赶酸,定容至25ml,自动进样。

    chemistryren 发表:楼主是自动进样还是手动进样的呢?可以把做的过程描述详细点吗?

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  • ldgfive

    第3楼2009/07/31

    应助工程师

    可能是你的样品消解不完全。

    pinger75 发表:最近用石墨炉检测粮食中铅时,标准曲线很好,但进样品时出现这样的问题:每个样品我反复进了几次,但每次吸光度都不一样,而且差别都很大,不知道这是怎么回事。用磷酸二氢铵做基改,仪器是瓦里安AA250Z。

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  • chemistryren

    第4楼2009/07/31

    那么你指的一个样品进几次样是指一个样品平行取样多个,消解多次,还是指一个样品只消解一个,然后这个样品连续进仪器多次??如果是前者,那很有可能是前处理过程的问题,如果是后者,那仪器肯定有问题.

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  • pinger75

    第5楼2009/07/31

    我只做了一个样品,这个样品做了三个平行,每个平行样都是这个问题,也就是说每个平行样进样多次的值都不一样。

    chemistryren 发表:那么你指的一个样品进几次样是指一个样品平行取样多个,消解多次,还是指一个样品只消解一个,然后这个样品连续进仪器多次??如果是前者,那很有可能是前处理过程的问题,如果是后者,那仪器肯定有问题.

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  • 小李飞镖

    第6楼2009/07/31

    会不会是雾化器有问题?引起雾化效率不稳定

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  • pinger75

    第7楼2009/07/31

    是石墨炉不是火焰

    fanchping 发表:会不会是雾化器有问题?引起雾化效率不稳定

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  • chemistryren

    第8楼2009/07/31

    既然标准曲线能做好,那应该不是进样针位置问题.也不太可能是基改的问题了.可能是样品消解不均匀,有颗粒物吧?所以进样时情况不同了.

    pinger75 发表:我只做了一个样品,这个样品做了三个平行,每个平行样都是这个问题,也就是说每个平行样进样多次的值都不一样。

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  • pinger75

    第9楼2009/07/31

    楼上说的有可能,微波消解后我确实发现有不太明显的小颗粒,不过赶酸后肉眼看已经是清澈了。如果是这种情况,需要增加微波消解的时间和温度吧

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  • chemistryren

    第10楼2009/07/31

    可以按照微波程序多走一遍.

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