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【求助】原子吸收测定加替沙星中铁的含量

  • fengzhongzhizi
    2009/07/31
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近收到一批加替沙星样品(原料药)要求用原子吸收测定铁的含量,请问哪位高手预处理应该怎么进行啊?以前没有做过,连一点参考也没有,急。。。谢谢。
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  • chemistryren

    第1楼2009/07/31

    药中有机物含量极高。一定要消解。消解可用硝酸,双氧水,再少量用点高氯酸。这是电热板消解,微薄消解时尽量不用高氯酸/

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  • hiei

    第2楼2009/07/31

    应助达人

    也可以用干法消解。

    chemistryren 发表:药中有机物含量极高。一定要消解。消解可用硝酸,双氧水,再少量用点高氯酸。这是电热板消解,微薄消解时尽量不用高氯酸/

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  • fengzhongzhizi

    第3楼2009/08/01

    消解时我打算用硝酸,但是浓度掌握不好,有人说用2%,有人说用10%,都不知道该听哪一种了,还是两者都不是,另有浓度限定。请指教,谢谢!

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  • quexianyin

    第4楼2009/08/01

    干法消解,如果是密闭燃烧,还稍微好点,如果是马弗炉里烧,要特别注意升温,很多有机物容易是一团烟灰飞烟灭!由于做铁,干法平行样很容易沾污做不好!

    我们试剂里的含量,分析纯的盐酸硝酸里面都有一些,特别是氢氟酸里面含量蛮高,有些氢氟酸,高达2个多PPM铁,盐酸,硝酸也有可能0.15个PPM左右(本人用过的酸)

    根据你样品铁含量,可称个0.1~0.5克样品,尽量用优级纯硝酸盐酸,由于有些有机样品一加容易沿着四氟乙烯杯子壁粘上来,而且有时候反应很剧烈,很容易一下子泡沫般鼓泡鼓出来,所以先加个5毫升130来度,盖起盖子煮煮半个小时候,揭开看看,感觉明显的已经被硝酸破坏了,然后拿掉盖子煮煮近干,然后再加个5毫升,5毫升盐酸,5毫升氢氟酸(有些药物里有滑石碳酸钙之类成分,所以要加氢氟酸,盐酸硝酸量根据称样情况可酌情增加),130来度反应平静后升温到180多度,蒸干后加个2.5~3毫升高氯酸和5毫升硝酸,再加热至高氯酸冒白烟,升温到200~210度,盖上盖子,让高氯酸在高温脱水情况下充分发挥其氧化功能破坏有机链,过半个~1个半小时揭开盖子看看,分解完全了,可去掉盖子蒸干,用5%盐酸提取,上机测定,空白试验加的试剂量要一致,如果容量瓶经常用,不清楚情况下容量瓶和灌的漏斗最好用盐酸荡两遍。

    本人做过类似的样品消解,另本人的一点个人小经验:高氯酸冒烟有讲究,如果你的样品容易岩璧往上爬,硝酸消解时,尽量少量多次,避免爬的太高,用去离子水冲洗其璧,反而影响消化效果,而且蒸干耗时!而且高氯酸你盖盖子后,烟是一团在液面上,其烟的高度也很低!如果你发现那边有些没消解完毕,你可以蒸到一定程度后,把盖子移开个细小缝隙,缝隙对着未消解的方向,这样不出半个小时,就消解干净了!!

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  • ldgfive

    第5楼2009/08/03

    应助工程师

    你可以试一下干法消解或是微波消解,

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  • quexianyin

    第6楼2009/08/04

    干法马弗炉里烧很容易沾污或者升温不当灰飞烟灭

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