【求助】关于方法验证中手动进样定量不准的问题

结果无它，手动进样比的就是手法熟练！您进过多少针呢？我觉得多练几个垫子后，找到感觉比较好。这是主观方面的原因。当然也有客观方面的：气路、垫子等。

手动进样，进行方法验证，的确是技术活，又是功夫活。
不过，你做的感觉相差有些大。你最好保证几次进样所有条件都一样，比如手动进样的操作、隔垫等等。

标准品溶液浓度多大？什么被测组分要求这么高的精密度（小于1%）。

GC 的RSD没有这么高的要求，USP顶空RSDB不超过15%，中国药典外标法10%，内标法5%

用内标的话对进样量要求不高的，检查内标加入量的准确度。

用内标法就可以解决手动进样不准的问题.

应助达人

一个是进针的手法，尽量每次都用同一个动作同一个角度同一个停顿时间，还有一个是内标溶液一般都是易挥发溶剂，注意密封，不要挥发，从而导致RSD过大

微量注射器进样要点：

1、充分洗针。一般外排样品3次；内部抽拉3次或以上，以注射器内无气泡为准。痕量分析加倍。
2、尽量大的进样量。大进样量可以有效降低针头效应等影响，但不要造成衬管超载。如果柱超载，请增加分流比。
3、分流比控制在合理的范围内。一般20-200倍有最佳分流效果，但不同型号有可能有自己的区间。
4、进样尽量选用自动进样器。自动进样器比人有更好的稳定性，这个事情没人怀疑。
5、如果一定要手动进样，那么注意在衬管内合适高度装填石英棉，并注意注射器针头长度适宜。

另，手动进样要点：
1、针头通过胶垫时速度要略慢，避免弄弯针头。
2、针头一旦通过胶垫，要迅速插到底，马上推针杆到底，可以用手指或另一只手轻轻快速的拍下去，能够一下到底，感受到针杆轻轻打在底上为宜。
3、针杆退下去之后按住2-3秒不松手，然后在按住针杆的情况下，快速拉出来。注意，按住2-3秒是要点，与自动进样器需要快速拉起不同。
4、适当选用高一点的衬管温度。
5、取样要注意确保注射器体积准确，没有气泡。

我们现在要做线形,也是手动进样,请问这也很难做准啊,太难了!我都快疯了,有什么好的方法吗?