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【求助】我的岛津气相GC-2014C遇到麻烦了~~~~

sw999

2009/08/08

气相色谱（GC）

今年年初购置的岛津gc-2014C，配置（FID+ECD+2个SPL+100位自动进样器，开始只用ECD检测器，最近使用FID检测器做CS2萃取苯系物，发现如图的问题：自动进样10次，刚开始2-3个样品基线都很好，第四个样品后基线就开始漂移，而且一次比一次漂移的厉害，真是晕死了，在其它国产仪器如上分GC112A上没有这种现象（当然国产仪器是手动进样的），请来岛津的工程师，几乎能找到的可能原因都试过了，例如：换柱子、换惰性处理后的衬管、换石英棉、喷嘴、检测器，连气路管、空气、氢气的原因都找了，还是没有解决问题，CS2也重新蒸馏过了，也不行。试着把石英棉拿下了，问题竟然没有了，放入石英棉问题就会出现，就以为石英棉没有惰性处理，换了石英棉也不好使,石英棉的作用主要有两个：1.增加样品的汽化面积，使样品充分混匀。2.防止高沸点的物质进入色谱柱污染柱子。如果以后都不加石英棉，害怕色谱柱寿命会减少，不知道有没有同行也遇到过这种问题，或者高手给出个点子，在下不胜感激

##################################
感谢大家的支持，大家说的方法我基本试过了，分流比开大一些确实会好一些！但是同样的样品、同样的柱子、同样的条件，在国产GC上为什么没有这样的状况呢？有人说是国产气相灵敏度低？！是这样的吗？有没有可能是GC2014C毛细管系统设计方面的问题呢？？

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sw999

第1楼2009/08/08

色谱条件：
柱温：120，检测器温度：280.进样口温度：250，色谱柱：SE-30 50*0.32*1.0
CS2进样量：0.5ul

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安平

第2楼2009/08/08

应助达人

估计应该有别的问题。上个原始数据文件如何？

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安平

第3楼2009/08/08

应助达人

从图上看，每次异常都是出现了基线调零，是手工做的还是自己产生的？

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安平

第4楼2009/08/08

应助达人

石英棉的使用原则，除非必要，否则不建议使用

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sw999

第5楼2009/08/08

谢谢！自动进样，自动归零的
byron1111 发表:从图上看，每次异常都是出现了基线调零，是手工做的还是自己产生的？

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sw999

第6楼2009/08/08

谢谢！如果不用石英棉，产生的数据会不会平行性不好啊？再说，一些书上石英棉都是建议使用的啊
byron1111 发表:石英棉的使用原则，除非必要，否则不建议使用

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小余儿

第7楼2009/08/08

石英棉和衬管换上去应该先老化。

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chengjingbao

第8楼2009/08/08

会不会是您的阀切换不到位形成的，可能原因，阀压低。
个人观点。

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sw999

第9楼2009/08/08

谢谢！你说的老化应该如何做？
ywl168 发表:石英棉和衬管换上去应该先老化。

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sw999

第10楼2009/08/08

谢谢！能说的详细点吗？你说的阀指的是什么阀？何为切换不到位？
chengjingbao 发表:会不会是您的阀切换不到位形成的，可能原因，阀压低。
个人观点。

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