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【原创】请教原子荧光测食品或农产品中汞的样品前处理问题?

原子荧光光谱(AFS)

  • 省里即将发盲样,考核食品或农产品中汞含量!
    请教下各位同行们,测食品中的汞你们都是如何进行前处理的?以及用哪种前处理里方法回收率比较好?
    我们单位没有微波消解,只有高压密封消化罐!
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  • hiei

    第1楼2009/08/10

    应助达人

    首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量,密封消化的样品称样量一般为0.1-0.5g左右,像大米面粉等粮食类油脂含量低,交易消化,加入少量硝酸和双氧水就可以,如果是含油脂较高的样品,可以适当降低称样量。

    lihuacdc 发表:省里即将发盲样,考核食品或农产品中汞含量!
    请教下各位同行们,测食品中的汞你们都是如何进行前处理的?以及用哪种前处理里方法回收率比较好?
    我们单位没有微波消解,只有高压密封消化罐!

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  • lihuacdc

    第2楼2009/08/10

    请问用消化罐消解后,最后需要赶酸么?还是直接定容?
    你用的载流是硝酸么?浓度是多少?

    qhdzn 发表:首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量,密封消化的样品称样量一般为0.1-0.5g左右,像大米面粉等粮食类油脂含量低,交易消化,加入少量硝酸和双氧水就可以,如果是含油脂较高的样品,可以适当降低称样量。

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  • hiei

    第3楼2009/08/10

    应助达人

    需要赶酸,我一般都是水浴赶酸,虽然赶酸时间较长,但是元素损失较少。
    载流使用的是5%的盐酸。

    lihuacdc 发表:请问用消化罐消解后,最后需要赶酸么?还是直接定容?
    你用的载流是硝酸么?浓度是多少?

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  • 一土

    第4楼2009/08/10

    不赶酸有什么影响?
    消化液要加硝酸重铬酸钾保存液,然后才定容.

    qhdzn 发表:需要赶酸,我一般都是水浴赶酸,虽然赶酸时间较长,但是元素损失较少。
    载流使用的是5%的盐酸。

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  • lihuacdc

    第5楼2009/08/10

    首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量,密封消化的样品称样量一般为0.1-0.5g左右,像大米面粉等粮食类油脂含量低,交易消化,加入少量硝酸和双氧水就可以,如果是含油脂较高的样品,可以适当降低称样量。
    [/quote]

    请问用消化罐消解后,最后需要赶酸么?还是直接定容?
    你用的载流是硝酸么?浓度是多少?[/quote]

    需要赶酸,我一般都是水浴赶酸,虽然赶酸时间较长,但是元素损失较少。
    载流使用的是5%的盐酸。[/quote]

    那怎样才知道酸已赶尽?另外赶酸后,定容时需加重铬酸酸钾么?既然载流用盐酸,那配标准曲线也用该浓度的盐酸喽?载流中需加重铬酸钾么?

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  • hiei

    第6楼2009/08/10

    应助达人

    1.酸只能大概赶走,不会完全赶尽的。
    2.重铬酸钾是保护剂,主要是用在汞储备液中,防止汞的损失。
    你的标准曲线和样品、载流中不需要加入重铬酸钾。
    3.载流和标准曲线最好酸度一致。

    lihuacdc 发表:那怎样才知道酸已赶尽?另外赶酸后,定容时需加重铬酸酸钾么?既然载流用盐酸,那配标准曲线也用该浓度的盐酸喽?载流中需加重铬酸钾么?

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  • 快乐

    第7楼2009/08/10

    应助达人

    测汞时,赶不尽时,也没多大关系

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