ronald_wl
第5楼2009/08/11
肯定是纳氏试剂配置出问题了,要么是配置过程出现问题,要么是药品有问题引起楼主的现象。纳氏试剂的配置建议参照《水质监测》第四版上的方法配置。我做了几年的氨氮,还没出现过类似的情况。
weeklybuilds
第6楼2010/02/25
纳氏试剂有2种配制方法[2],第一种方法利用KI、HgCl2和KOH配制,第二种方法利用KI、HgI2和KOH配制。2种方法均可产生显色基团[HgI4]2-,一般常用第一种方法配制。该方法关键在于把握HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为0.44∶1时(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。我们依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应方程(5)式和(6)式得出HgCl2与KI的最佳用量比为0.41∶1(即8 2gHgCl2溶于20gKI溶液),以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度均能达到实验要求。配制过程中,HgCl2一般溶解较慢,为加快反应速度,节省反应时间,有人提出可在低温加热中进行配制,还可防止HgI2红色沉淀提前出现。
酒石酸钾钠配制方法较为简单,但对于不合格试剂,由于铵盐含量较大,只靠加热煮沸并不能完全除去,可采取以下2种方法:(1)向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ml纳氏试剂,沉淀后取上层清液使用。(2)向酒石酸钾钠溶液中加少量碱,煮沸蒸发至50ml左右后,冷却并定容至100ml。我们认为,第二种方法优于第一种方法,即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠,经处理后空白值也能满足实验要求。
2.3 高空白实验值
空白实验值可反映实验过程中各种因素对物质分析的综合影响,空白值高会影响实验的精密度和准确度,因而每个实验对空白值均有一定要求。氨氮实验空白值一般要求吸光度A≤0.030。但有时空白值远高于此,影响因素主要有试剂空白高、实验用水氨含量高以及滤纸含有一定铵盐。