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【求助】请高手 帮忙分析下 我的图谱是什么原因造成的

  • tianyu9700
    2009/08/18
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 柱子:C18,
    溶剂:甲醇,
    流动相:甲醇:水,
    检测器:荧光
    物质:黄曲霉毒素 G1
    附件是我做的图谱:不知道怎么放到帖子上
    123

    纯甲醇的图谱


    甲醇:水=50:50 图谱


    甲醇:水=75:25 图谱

附件:

123
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  • yuan_log

    第1楼2009/08/18

    似乎没什么问题呀,很正常。只能说样品杂志不少,呵呵。
    高醇相会把所有物质一起带出来,自然分不开了,而且出的比较早。

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  • 123angel

    第2楼2009/08/18

    从图谱上看你的产品极性比较大,我觉得有两种可能:
    1,你的产品遇水分解
    2,就象楼上说的你的产品杂质比较多,用纯甲醇走都集中到一起了,但我觉得这种可能性比较小
    你可以做个核磁看看产品是否不纯,如果排除不纯的话,就是产品遇水分解

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  • klkl2003

    第3楼2009/08/18

    可能是你泵压力太小了!杂质多分离不出来!
    试试把流速提高点看看!

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  • tianyu9700

    第4楼2009/08/18

    多谢指导,我现在上的是标准品,也是用的标准方法,我明天再买支标准品试试。

    lipingxt 发表:从图谱上看你的产品极性比较大,我觉得有两种可能:
    1,你的产品遇水分解
    2,就象楼上说的你的产品杂质比较多,用纯甲醇走都集中到一起了,但我觉得这种可能性比较小
    你可以做个核磁看看产品是否不纯,如果排除不纯的话,就是产品遇水分解

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  • tianyu9700

    第5楼2009/08/18

    您说的很对 就是因为这 我后来做样品时后没办法避开杂质峰。
    上边的图谱是我用标准品做的。我明天再买支试试

    yuan_log 发表:似乎没什么问题呀,很正常。只能说样品杂志不少,呵呵。
    高醇相会把所有物质一起带出来,自然分不开了,而且出的比较早。

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  • tianyu9700

    第6楼2009/08/18

    我用甲醇:水=50:50 1ml/min,时泵的压力在3000左右,这个压力应该也不小了吧?

    klkl2003 发表:可能是你泵压力太小了!杂质多分离不出来!
    试试把流速提高点看看!

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  • 〓猪哥哥〓

    第7楼2009/08/18

    样品遇水不稳定吧。

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  • yuan_log

    第8楼2009/08/19

    换下标准品试试。如果换了标准品还这样,需要考虑管路和流动相污染了就,走一部看一步好了,呵呵。

    tianyu9700 发表:您说的很对 就是因为这 我后来做样品时后没办法避开杂质峰。
    上边的图谱是我用标准品做的。我明天再买支试试

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  • smallhill

    第9楼2009/08/19

    把甲醇改为乙腈试试。。

    如果没问题的话,就是甲醇和水的混溶问题。。

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  • luciferjlxl

    第10楼2009/08/20

    要是我先换根色谱柱试试!

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