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【求助】溶剂峰问题

  • 知足常乐!
    2009/08/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 最近在建立一产品的质量标准
    其中纯度一项弄得很头疼
    色谱条件如下:
    紫外检测波长:210
    流动相:乙腈:水:磷酸=45:55:0.1
    ODS(150*4.6)
    样品用流动相溶解稀释

    每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰
    进空白样品,两杂质峰也会出现
    杂质峰面积随着进样量的增加而增加
    一般认为就是流动相的原因
    但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质
    现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算?
    希望有经验的朋友帮我分析一下
    谢谢

happy王子矜 2009/08/27

[quote]原文由 [B]huangqining[/B] 发表: 我也建议扣除,这两个应该是溶剂峰吧,还有[em09511]请问一下,紫外检测器用面积归一法有意义吗?[/quote] 怎么没意义呀,检测方法各有各的控制目的。不是所有的检测都是为了要得到确切的含量值。

老多_小多 2009/08/26

[em09502] 严格讲是扣空白后还有就算

huaibeijiayuan 2009/08/26

[quote]原文由 [B]wenshaowei-2008[/B] 发表: 最近在建立一产品的质量标准 其中纯度一项弄得很头疼 色谱条件如下: 紫外检测波长:210 流动相:乙腈:水:磷酸=45:55:0.1 ODS(150*4.6) 样品用流动相溶解稀释 每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰 进空白样品,两杂质峰也会出现 杂质峰面积随着进样量的增加而增加 一般认为就是流动相的原因 但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质 现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算? 看一下样品溶解后流动相PH值与空白有没有差别,可能是PH值造成的,没有定量环吗,峰面积怎么随进样量改变呢?

xy200609 2009/08/26

每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰 进空白样品,两杂质峰也会出现 应当把两峰当空白溶剂峰扣除。 进样和进空白操作完全一样都会产生两峰。

pandora98 2009/08/26

[quote]原文由 [B]wenshaowei-2008[/B] 发表: 最近在建立一产品的质量标准 其中纯度一项弄得很头疼 色谱条件如下: 紫外检测波长:210 流动相:乙腈:水:磷酸=45:55:0.1 ODS(150*4.6) 样品用流动相溶解稀释 每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰 进空白样品,两杂质峰也会出现 杂质峰面积随着进样量的增加而增加 一般认为就是流动相的原因 但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质 现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算? 希望有经验的朋友帮我分析一下 谢谢[/quote] 直接扳进样器没有峰,进空白有,说明这两个峰和空白溶剂有关,很可能就是样品稀释剂引起来的,这个应该可以当空白扣除

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  • 老多_小多

    第1楼2009/08/26

    严格讲是扣空白后还有就算

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  • huaibeijiayuan

    第2楼2009/08/26

    [quote]原文由 wenshaowei-2008 发表:最近在建立一产品的质量标准
    其中纯度一项弄得很头疼
    色谱条件如下:
    紫外检测波长:210
    流动相:乙腈:水:磷酸=45:55:0.1
    ODS(150*4.6)
    样品用流动相溶解稀释

    每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰
    进空白样品,两杂质峰也会出现
    杂质峰面积随着进样量的增加而增加
    一般认为就是流动相的原因
    但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质
    现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算?


    看一下样品溶解后流动相PH值与空白有没有差别,可能是PH值造成的,没有定量环吗,峰面积怎么随进样量改变呢?

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  • xy200609

    第3楼2009/08/26

    每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰
    进空白样品,两杂质峰也会出现


    应当把两峰当空白溶剂峰扣除。
    进样和进空白操作完全一样都会产生两峰。

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  • pandora98

    第4楼2009/08/26

    直接扳进样器没有峰,进空白有,说明这两个峰和空白溶剂有关,很可能就是样品稀释剂引起来的,这个应该可以当空白扣除

    wenshaowei-2008 发表:最近在建立一产品的质量标准
    其中纯度一项弄得很头疼
    色谱条件如下:
    紫外检测波长:210
    流动相:乙腈:水:磷酸=45:55:0.1
    ODS(150*4.6)
    样品用流动相溶解稀释

    每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰
    进空白样品,两杂质峰也会出现
    杂质峰面积随着进样量的增加而增加
    一般认为就是流动相的原因
    但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质
    现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算?
    希望有经验的朋友帮我分析一下
    谢谢

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  • 楚无伤

    第5楼2009/08/27

    没有具体明白楼主做的什么东东
    不过有几点建议吧
    1. 流动相尽量不要直接选用酸或者碱吧,如果需要一定的pH氛围,还是选用缓冲盐比较好,至少能够避免pH波动造成的影响
    2. 楼主用的紫外?我几乎没有听说用这个做归一法的呀?
    3. 不是能够扣除空白的么?

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  • njzsw

    第6楼2009/08/27

    如果实在不能去除,对比空白,可以不计算在内。

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  • happy王子矜

    第7楼2009/08/27

    应该扣除,我以前用类似条件也有这样的问题。理论上说,磷酸不该有这么大的波动,但是实际情况就这样。以前我用的岛津10A的双泵,手动进样。

    现在用Agilent的自动进样,比手动进的稳定,是不是溶剂峰比以前容易判断了。

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  • 色色猪

    第8楼2009/08/27

    我也建议扣除,这两个应该是溶剂峰吧,还有请问一下,紫外检测器用面积归一法有意义吗?

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  • happy王子矜

    第9楼2009/08/27

    怎么没意义呀,检测方法各有各的控制目的。不是所有的检测都是为了要得到确切的含量值。

    huangqining 发表:我也建议扣除,这两个应该是溶剂峰吧,还有请问一下,紫外检测器用面积归一法有意义吗?

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  • 哇咔咔

    第10楼2009/08/27

    由楼主提供的资料分析,一个字,扣除

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