happy王子矜 2009/08/27
[quote]原文由 [B]huangqining[/B] 发表: 我也建议扣除,这两个应该是溶剂峰吧,还有[em09511]请问一下,紫外检测器用面积归一法有意义吗?[/quote] 怎么没意义呀,检测方法各有各的控制目的。不是所有的检测都是为了要得到确切的含量值。
老多_小多 2009/08/26
[em09502] 严格讲是扣空白后还有就算
huaibeijiayuan 2009/08/26
[quote]原文由 [B]wenshaowei-2008[/B] 发表: 最近在建立一产品的质量标准 其中纯度一项弄得很头疼 色谱条件如下: 紫外检测波长:210 流动相:乙腈:水:磷酸=45:55:0.1 ODS(150*4.6) 样品用流动相溶解稀释 每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰 进空白样品,两杂质峰也会出现 杂质峰面积随着进样量的增加而增加 一般认为就是流动相的原因 但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质 现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算? 看一下样品溶解后流动相PH值与空白有没有差别,可能是PH值造成的,没有定量环吗,峰面积怎么随进样量改变呢?
xy200609 2009/08/26
每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰 进空白样品,两杂质峰也会出现 应当把两峰当空白溶剂峰扣除。 进样和进空白操作完全一样都会产生两峰。
pandora98 2009/08/26
[quote]原文由 [B]wenshaowei-2008[/B] 发表: 最近在建立一产品的质量标准 其中纯度一项弄得很头疼 色谱条件如下: 紫外检测波长:210 流动相:乙腈:水:磷酸=45:55:0.1 ODS(150*4.6) 样品用流动相溶解稀释 每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰 进空白样品,两杂质峰也会出现 杂质峰面积随着进样量的增加而增加 一般认为就是流动相的原因 但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质 现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算? 希望有经验的朋友帮我分析一下 谢谢[/quote] 直接扳进样器没有峰,进空白有,说明这两个峰和空白溶剂有关,很可能就是样品稀释剂引起来的,这个应该可以当空白扣除
huaibeijiayuan
第2楼2009/08/26
[quote]原文由 wenshaowei-2008 发表:最近在建立一产品的质量标准
其中纯度一项弄得很头疼
色谱条件如下:
紫外检测波长:210
流动相:乙腈:水:磷酸=45:55:0.1
ODS(150*4.6)
样品用流动相溶解稀释
每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰
进空白样品,两杂质峰也会出现
杂质峰面积随着进样量的增加而增加
一般认为就是流动相的原因
但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质
现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算?
看一下样品溶解后流动相PH值与空白有没有差别,可能是PH值造成的,没有定量环吗,峰面积怎么随进样量改变呢?
pandora98
第4楼2009/08/26
直接扳进样器没有峰,进空白有,说明这两个峰和空白溶剂有关,很可能就是样品稀释剂引起来的,这个应该可以当空白扣除