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【求助】Agilent1200压力呈锯齿状波动

液相色谱(LC)

  • 新买没多久的1200 压力呈锯齿状波动,变化在0.8bar左右,我用的流动相是99:1的正己烷:异丙醇,这种压力波动正常吗?另外我进样的保留时间也不稳,会是压力波动引起的吗?

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  • 老多_小多

    第1楼2009/08/28

    很明显有气泡

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  • It is me!

    第2楼2009/08/29

    应该是压力波动问题。除了气泡,还有可能你的某个单向阀可能裂了。这个就比较倒霉了哦。

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  • wlly_0816

    第3楼2009/08/29

    应该没有多大的问题。波动在1bar内是比较正常的

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  • pandora98

    第4楼2009/08/29

    1.新买的仪器做正相,三个柱塞杆密封垫圈都换了么?
    2.压力这点波动应该不算大,按工程师的说法,一般压力波动在2%以内都算正常,而且你现在用的是正相流动相
    3.不知道你的流动相是仪器混合还是手动混合,我个人感觉仪器混合效果不是很好,而且异丙醇粘度太大,四元泵还没什么,如果是二元泵仪器设置里关于流动相那里一定要设置溶剂补偿,最好还是手动混合。
    4.正相如果是做手性样品分析的话保留时间不稳定再正常不过,这是手性色谱柱的问题,和仪器没有什么关系

    rongzrp 发表:新买没多久的1200 压力呈锯齿状波动,变化在0.8bar左右,我用的流动相是99:1的正己烷:异丙醇,这种压力波动正常吗?另外我进样的保留时间也不稳,会是压力波动引起的吗?

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  • chenlongjiang

    第5楼2009/08/29

    也可能是没有开检测器的原因。

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  • rongzrp

    第6楼2009/08/30

    我用的是四元泵,不是就两个柱塞杆吗?密封圈都已经换成正相的了,我要走梯度,所以不能手动混合,只能让仪器自动混合。
    我也设置溶剂补偿了,设的是150,不过感觉设150和100压力波动差不多,改变不大。
    再请教一个问题,是不是正相流动相,正己烷的压力波动就是比较大呢?因为当时安装调试仪器的时候是用的反相,压力波动很小,换成正相以后就成这样了。

    pandora98 发表:1.新买的仪器做正相,三个柱塞杆密封垫圈都换了么?
    2.压力这点波动应该不算大,按工程师的说法,一般压力波动在2%以内都算正常,而且你现在用的是正相流动相
    3.不知道你的流动相是仪器混合还是手动混合,我个人感觉仪器混合效果不是很好,而且异丙醇粘度太大,四元泵还没什么,如果是二元泵仪器设置里关于流动相那里一定要设置溶剂补偿,最好还是手动混合。
    4.正相如果是做手性样品分析的话保留时间不稳定再正常不过,这是手性色谱柱的问题,和仪器没有什么关系

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  • rongzrp

    第7楼2009/08/30

    没开检测器会影响到压力吗??

    chenlongjiang 发表:也可能是没有开检测器的原因。

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  • pandora98

    第8楼2009/08/31

    1.如果仪器打算长期做正相,最好把自动进样器计量泵那里的柱塞杆密封垫圈也换成正相的
    2.四元泵不需要溶剂补偿,因为是低压混合
    3.看压力曲线一个是看波动大小,正相流动相压力大小我没有细研究过,不过我感觉你的压力曲线不存在问题,一般压力曲线波动在整体压力的2%以内就算正常,你的应该远小于这个值,我们的仪器反相使用平时压力也在1bar上下,好一点的能达到0.6bar。看压力曲线另一点是看变化,你的压力曲线没有突然下陷或者是倒峰,非常平整和有规律,说明单向阀工作正常

    rongzrp 发表:我用的是四元泵,不是就两个柱塞杆吗?密封圈都已经换成正相的了,我要走梯度,所以不能手动混合,只能让仪器自动混合。
    我也设置溶剂补偿了,设的是150,不过感觉设150和100压力波动差不多,改变不大。
    再请教一个问题,是不是正相流动相,正己烷的压力波动就是比较大呢?因为当时安装调试仪器的时候是用的反相,压力波动很小,换成正相以后就成这样了。

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  • pandora98

    第9楼2009/08/31

    打开检测器只会有紫外光照射到通路上,关掉检测器就是没有光线照射,这个和压力没有任何关系

    rongzrp 发表:没开检测器会影响到压力吗??

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  • 提拉米苏

    第10楼2009/09/01

    波动还不到1bar,算是正常的吧

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