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【原创】石墨炉测铅问题请教

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教高手:
    1.测铅时,我用0、5、10、15、20浓度测定的工作曲线可以达到3个9以上,为什么测定样品时所有的值都为负数,此样品在别人的机器测出的值为几个ug/L?
    2.随后又换了石墨管,将样品取样量从20ul增加至40ul,可以测出样品中的铅,含量却比较高能到到几十ug/L,再换回取样量为20ul时,测出的结果又都变为负值。干燥、灰化、原子化温度都已调过多次,石墨管也换过多次,一直未找出原因。
    在这里请教各位了,谢谢!
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  • chemistryren

    第1楼2009/09/09

    进样量不能随意更改.还是应该用20微升的.你的样品吸光度是多少?标准曲线吸光度??

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  • ldgfive

    第2楼2009/09/09

    应助工程师

    把你的实验数据(测试Abs等)发上来看看,分析一下

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  • zhhp508

    第3楼2009/09/09

    你的标准曲线下限定高了点吧,我都是定1ppm的。

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  • popo

    第4楼2009/09/09

    需要看一下你的峰型及条件!!

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  • 我的8090

    第5楼2009/09/09

    把曲线发出来看看,我也在做石墨炉,像你这种情况还没遇到

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  • oscarwei

    第6楼2009/09/09

    你这个太诡异了
    是不是有其他元素干扰

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  • kalwahe

    第7楼2009/09/09

    1线性好不一定测的准 出负值主要是空白的事 你看看空白的吸光度是多少 再说吧 还有就是别人测得几个ppb也不一定准 因为你这个标准系列5以下的测得值都不可信了
    2 40ul有点多了吧。。。一般原吸都是10-20ul 不过也难说有的检出限低的适当加大进样量也可以 只是可能有些微记忆效应 要注意 适当延长灰化时间

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  • qqgghh

    第8楼2009/09/10

    是不是样品有什么干扰吧

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  • baihuaisheng

    第11楼2009/09/11

    测铅酸度影响很大,最好用1%硝酸。空白很重要把空白瓶子处理干净,多做几个。所用试剂皆为优级纯,最好做质控品。如果无质控,可做加标回收实验

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  • hj8215

    第12楼2009/09/12

    我遇到类似的问题,原因已经查明,试剂空白并没有被污染,是石墨管内部无法清除干净,
    具体表现是,仪器测完标准系列再测空白,连续测两次平行会发现第个序列的信号明显高,再继续测定,信号就降至一个稳定吸光度了,如果取平均值,那肯定偏高了,导致测低含量的样品值为负值。
    石墨管的清除温度提高后效果也不理想
    了解过仪器工程师了,可能是石墨锥需要清洗,但是石墨锥不太好洗,一旦拆开,最好更换
    目前的做法是多做两次试剂空白,去掉第一个偏高的

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