【求助】新手求助：方法检出限

chemistryren 2009/09/15

[quote]原文由 [B]yangshaobo[/B] 发表: 非常感谢楼上各位前辈的赐教 关于补充问题还有能解释的吗？ 补充：对于仪器检出限我大体能明白。但是方法检出限还是不理解，或者说我的理解可能有误。 假设HPLC对某抗生素的检出限是1ppb，那么如果我的待测样品中含有0.1ppb的该抗生素，我将样品浓缩10倍后进样，用HPLC岂不是也可以检出？ 前辈们能不能就方法检出限举个实际的例子？ [/quote] 你这里所说的两个值单位都不同，没法比较。HPLC的检出限的1PPB，其实应该说是1微克/升，注意这是溶液。而样品浓度的0.1PPB其单位有可能是0.1微克/克（假设你的样品形状为固体），如果样品性状不同，经过前处理转换后的浓度计算就不是这样10倍关系了。当然，如果你的样品也是液体，那么你这样的设想是对的，浓缩10倍理论上应该有峰出现。但这个值正好是检出限浓度，会存在很大的偏差。因此，浓缩10倍是不够的，建议起码浓缩100倍。这样高于检出限10的浓度还比较可信。

楚无伤 2009/09/18

[quote]原文由 [B]叶绿花红[/B] 发表: 楼上说的对， 取样量是影响方法的检出现的因素之一 这就是之所以成为方法检出现的原因 但是楼主要清楚一点并不能单独靠提高取样量来降低MDL 因为每个方法都有一个最佳取样范围取样量过大杂质也在浓缩 这样的情况下就不一定能保证方法的可靠、实用、有效性[/quote] 成熟的方法对于样品量有比较严格的规定 并不是你想取多少都可以的 所以你方法的检出限也是在“方法”的基础上 严格安方抓药测定出来的

智慧的弟弟 2009/09/19

[quote]原文由 [B]88765[/B] 发表: 方法只有检测下限没有检出限[/quote] 这是什么理论？ 检测下限和检出限是不同的概念[em09510]

qingqingcao 2009/09/12

[quote]原文由 [B]yangshaobo[/B] 发表: 各位前辈，本人是新手，请教一个很菜的问题，是关于方法检出限的问题。 比如在做蔬菜中的农残时，某种方法取1g蔬菜进行前处理检测前定容到1mL，其方法检出限为10bbp，那么取10g蔬菜进行前处理最后定容到1mL，那么理论上是不是可以得到1bbp的检出限？ 各位前辈能不能结合实际情况具体讲讲方法检出限？不要讲理论，看了好多看不懂啊。 先谢谢各位前辈了。[/quote] 由于仪器在使用的时候会产生噪音。在HPLC 或GC 上表现在走流动相或载气时候存在锯齿形的信号。由于一定浓度样品进入仪器时候会产生信号，就形成峰。而我们的检测器不是万能的，它也有一个检测范围，如果一个样品浓度小到和噪音一样，那么我们不能说它里面没有我们样品这个东西，而只能说不能检出。 我们假设下，假如仪器没有噪音，那么就没有检测限。这是不可能的。因为这样，我们就没有必要去制造更先进的仪器了。 对于检测限，一般使用3倍信噪比。就是选取一段噪音，量取它的高度，那么我们配制的样品浓度，是这噪音的大约三倍。这个浓度也只是粗略的。不可能算出很准确和精确的3倍数信噪比的浓度。 还有一个概念就是最小定量限，就是10倍信噪比。因为三倍信噪比是不能定量的。

xy200609 2009/09/12

[quote]原文由 [B]yangshaobo[/B] 发表: 各位前辈，本人是新手，请教一个很菜的问题，是关于方法检出限的问题。 比如在做蔬菜中的农残时，某种方法取1g蔬菜进行前处理检测前定容到1mL，其方法检出限为10bbp，那么取10g蔬菜进行前处理最后定容到1mL，那么理论上是不是可以得到1bbp的检出限？ 各位前辈能不能结合实际情况具体讲讲方法检出限？不要讲理论，看了好多看不懂啊。 先谢谢各位前辈了。[/quote] 不同仪器或不同系统的检出限有可能是不一样的，其标准主要用样品的信号与基线噪音比值来衡量，检出限就是其比值为2或3时样品（相关纯物质）的浓度，楼主说的1g和10g样品的检出限应是一样的。