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【讨论】相信您的手?还是对您的机器更自信--测量误差有多大?

液相色谱(LC)

  • 是相信您的手?还是对您的机器更自信


    大家做过这样的尝试吗?

    例:一个样品精密称定20mg入100ml容量瓶中,定容摇匀,再吸取5ml置50ml容量瓶中定容。取上述溶液20ul注入色谱仪,按外标法计算实验结果。

    一个很简单的例子,你考虑过这个过程中的误差有多大吗?如果省掉了后面的稀释10倍,改进2ul注入色谱仪?误差又会多大?液相浓度稀释,您有什么好的办法来减小误差?

    您主张高浓度小体积,还是低浓度大体积(多步稀释)?


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  • 东方逸

    第1楼2009/09/16

    20mg入100ml容量瓶,大约就是200ppm(假定纯度近100%);再吸取5ml置50ml容量瓶中定容,即稀释10倍,变成20ppm。
    两者的差别显然不止是浓度的差别。稀释成20ppm多了一个步骤,即多了吸取“5ml”带来的误差和定容为“50ml”所带来的误差。但如果不稀释直接进样,在同样的进样器下,2ul带来的系统误差显然比20ul带来的系统误差要大。
    另外需要考虑的一个重要因素是样品的浓度大约多大,觉得应该与样品的浓度相对应配制标准品的浓度好。

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  • 柏坡

    第2楼2009/09/16

    浓度一般都是与对照品浓度相同。这里说的不仅仅是2ul与20ul的差别,前面的稀释误差不可小视。

    uhlan 发表:20mg入100ml容量瓶,大约就是200ppm(假定纯度近100%);再吸取5ml置50ml容量瓶中定容,即稀释10倍,变成20ppm。
    两者的差别显然不止是浓度的差别。稀释成20ppm多了一个步骤,即多了吸取“5ml”带来的误差和定容为“50ml”所带来的误差。但如果不稀释直接进样,在同样的进样器下,2ul带来的系统误差显然比20ul带来的系统误差要大。
    另外需要考虑的一个重要因素是样品的浓度大约多大,觉得应该与样品的浓度相对应配制标准品的浓度好。

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  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2009/09/16

    紫外检测器的前提是进样的样品是稀溶液。否则测量就不准确了。

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  • sxdjj

    第4楼2009/09/17

    还是用低浓度大体积的比较好一些。

    hgycook 发表:是相信您的手?还是对您的机器更自信


    大家做过这样的尝试吗?

    例:一个样品精密称定20mg入100ml容量瓶中,定容摇匀,再吸取5ml置50ml容量瓶中定容。取上述溶液20ul注入色谱仪,按外标法计算实验结果。

    一个很简单的例子,你考虑过这个过程中的误差有多大吗?如果省掉了后面的稀释10倍,改进2ul注入色谱仪?误差又会多大?液相浓度稀释,您有什么好的办法来减小误差?

    您主张高浓度小体积,还是低浓度大体积(多步稀释)?



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  • zhangxizhi

    第6楼2009/09/17

    我认为,如果更换定量环,整体进样的方式的话,高浓度2ul进样,排除了稀释这一步的操作误差结果更好些。但是如果是部分进样的方法的话,还是通过稀释效果要好些。

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  • hujiangtao

    第7楼2009/09/17

    应助达人

    稀释的越多误差越大呀

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  • happy王子矜

    第8楼2009/09/17

    这两种方法我都有信心。

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  • stella-zheng

    第9楼2009/09/17

    我的体会还是要高浓度的逐级稀释要比直接称量到所需小浓度要准确

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  • wanttofly

    第11楼2009/09/17

    20μL是用定量环,2μL是用液相色谱针吧,因为用外标法,重复性肯定是定量环好

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