仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】液相色谱数据结果与操作的关系

  • 宁夏恋冰
    2009/09/17
  • 私聊

综合仪器采购

  • 在分析中,我们做数据处理,以外标法为例,我们同一样品往往得到的两针峰面积有时前两位相同,有时只有第一位相同,有时会得到前三位或前四位都相同,这样的数据,除了与仪器的性能有关,与我们的操作有多大关系呢,请大家不吝赐教!
    +关注 私聊
  • 小卢

    第1楼2009/09/17

    有很多原因:
    1.仪器基线没有走稳,也就使平行性不好
    2.手动进样时,没有控制好力度什么的,照成进样量不同

0
    +关注 私聊
  • 土老冒豆豆

    第2楼2009/09/17

    应助达人

    样品浓度越小,响应信号越弱,不管手动还是自动进样,峰面积的重现性就不会太好。

0
    +关注 私聊
  • 楚无伤

    第3楼2009/09/18

    1、 手动还是自动进样?手动进样人为误差会有所增加
    2、 样品的响应值区间?太大或者太小重现性都不好
    3、 色谱条件是否平衡?基线不稳肯定重现性比较差的
    4、 其他诸多因素:温度、流动相、泵……

    影响因素太多了
    操作只是其中的一部分

0
    +关注 私聊
  • 小卢

    第4楼2009/09/19

    这个问题是很重要的,所以一般的样品都规定个称样量和稀释倍数!

    土老冒豆豆 发表:样品浓度越小,响应信号越弱,不管手动还是自动进样,峰面积的重现性就不会太好。

0
    +关注 私聊
  • 土老冒豆豆

    第5楼2009/09/19

    应助达人

    楼主提的这个问题让我想到一个更深的问题。
    就是如今仪器操作自动化程度日益增加,意味着测定结果与操作的关系越来越淡了。
    从称量、到定量稀释、到自动进样、仪器分析一系列过程都由仪器辅助完成。操作人员只要按照规定好的步骤操作,按照要求操纵仪器,得出的结果应该都是一致的,不管是张三还是李四,不管是中专生还是研究生,在这个过程里没有太大的区别了。
    也许再过几年,楼主的问题就应该不再是问题了,而是“液相色谱数据结果与不同品牌仪器的关系”了。

0
    +关注 私聊
  • 小卢

    第6楼2009/09/19

    其实现在的仪器,尤其是好品牌的液相,稳定性都很好的,也就是说同一样品,进5针的RSD相差都很小。
    所以,我们实验的话,一般是样品称2个,每个进1针就完了。
    而相差有别时,也就是lz的问题,除了以上大家说的这些问题,还可能与仪器本身的性能有关,
    毕竟不同品牌的仪器相差那么多钱,这里谈的问题也是很重要的!

    quan0107yan1025 发表:在分析中,我们做数据处理,以外标法为例,我们同一样品往往得到的两针峰面积有时前两位相同,有时只有第一位相同,有时会得到前三位或前四位都相同,这样的数据,除了与仪器的性能有关,与我们的操作有多大关系呢,请大家不吝赐教!

0
    +关注 私聊
  • 宁夏恋冰

    第7楼2009/09/20

    我们是手动进样,同样的操作不应该出现太大的波动,而有时相差很大,所以我感觉可能是仪器对不同样品的响应能力不一样吧!

0
    +关注 私聊
  • 小卢

    第8楼2009/09/20

    如果是同一个样品的话就不是你说的原因了。
    同一个样品出现峰面积不同的情况,大家也都分析了。我感觉你要在不同条件下试验,看结果如何?
    比如:
    1.在进样时使用不同的力度
    2.进样体积控制在进样量的2-3倍
    3.在一个恒定的室温下试验
    4.看你的六通阀是否漏液等

    quan0107yan1025 发表:我们是手动进样,同样的操作不应该出现太大的波动,而有时相差很大,所以我感觉可能是仪器对不同样品的响应能力不一样吧!

0
    +关注 私聊
  • 宁夏恋冰

    第9楼2009/09/20

    谢谢,不错的建议!实践是检验真理的唯一标准!

0
    +关注 私聊
  • 小卢

    第10楼2009/09/21

    有关这方面的讨论,这里也有:
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090921/2119360/

    quan0107yan1025 发表:谢谢,不错的建议!实践是检验真理的唯一标准!

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...