【求助】顶空检测样品溶残时出现未知的杂质峰，如何判断是否为样品固有残留或分解产生呢

嗯。招数确实不对头。顶空温度变化会导致结果的变化，因此没有效果啊。

固有的就是说样品中本来就有的杂质组分。分解的就是说原来样品中没有，可是进样的时候在高温下发生了分解，产生的新组分，或造成的某原有组分含量的增加。比方说，家里面原来没有独轮车，可是不小心搬自行车上楼的时候摔断了，就出来2个独轮车一样。

这个分解过程往往在汽化室发生，因此提高汽化室温度才是检验是否存在分解现象的关键。你从顶空过来肯定进入了汽化室，进行分流，或者不分流。这个汽化室总之应该是连接到气路中的。提高这个汽化室的温度20度，如果不是分解产生的，那么测定结果不变。如果是分解产生的，20的温差会造成分解速度大大加快，含量会增加到4倍甚至更高。

多谢多谢，根据您的指点，我降低了进样口的温度（因为原来是250度），而且降的比较大，100度左右，因为如果样品在较低的温度就分解的话，20度的温差也不会有太大区别吧，这样也可以确定吧？或者多试几个温度？

反应速度和温度的关系是每增加10度，反应速度增加2-4倍。

降温100度，都是反应速度下降。如果以前杂质含量较大，降温应该明显减小。如果以前就比较小，降温反应反倒不明显，不如增加20度来的明显呢。

从0.01降低1000倍，绝对降低值也不过0.01，增加4倍，则增加了绝对量0.03呢。

原来是这样，受教了，呵呵

有点困惑，楼主说的汽化室温度影响分解，指自动进样的时候比较容易理解，但顶空进样，分解在顶空平衡的时候已经产生，汽化气体自顶空瓶进入汽化室后，已经包含有分解的物质了呀，跟汽化室温度的高低又有什么关系呢？

问题解决了吗？我也一直被这样的事情困扰：样品顶空测试有鬼峰，空白和标样都挺好