【求助】初使用岛津GCMS2010plus ,请教几个初级问题（样品分析为主）

先针对第一个问题，15m的柱子分离那两种物质估计不太好，换个30米的DB-1或者你说的db-5ms试试！

应助达人

你测试pbdes方法 进样量多少？是否分流？
我的标液最小浓度应该在1ug/ml。小一点分流比能检测得到。

PBDES进样量1ul,采用分流（当然不分流也可以，只是最好换为不分流衬管）。最小浓度如果是1ug/ml,那感觉那些标液十分不够用哦，大都是50ug/ml的1ml装的，将10混在一起就是5ug/ml了。感觉用不了几次。
你是用不分流的吧？是否用的是2010plus呢？

1 DMF与基体同时流出，就算SIM能分离，定量也难，如用标准加入法，不合算。
2　EN12472中前4P与DINP、DIDP检测限不一，达到即可，不分流应可达到。
3　15米BD－5MS柱、0.25膜厚，DNHP与前4P基线分离。
4　PBB有混标（1－6溴加10溴），另加七溴的混合体即可；
　　PBDE用国产的工业五溴、八溴、纯品十溴，加BDE3、15、25、208、206，可也。
　觉得PBB和PBDE最好分开配，分开测，否则开时间窗太多，一割柱子，忙死。
　开始先配各组份5PPM左右吧，高可以稀，低了就没招了。
　

另：各家出ROHS检测限都是2－5PPM，可商榷，勿当真。否则209组份，合计2PPM，各单组份限量再除稀释比，哈，算不下去了！

谢谢楼上，ＤＭＦ换柱子看行不行吧。看来用15米的ＤＢ-5ＭＳ是可以解决ＤＮＨＰ的问题的。另外关于PBBS、PBDES的标液么，我就将PBBS配在一起，ＰＢＤＥＳ配在一起（先配个5ＰＰＭ的）。


另外需要问的是配PBBS,PBDES用什么溶剂好？标液是异辛烷，我这里有色谱纯的甲醇、异丙醇、丙酮、正已烷，哪种好一些？

俺用的甲苯。

应助达人

仪器和你的一样。
如果在小点浓度，做出来的点就有点不太好了。10Br可以选择1ug/ml，其他的还可以再低一些。我这也是混标。
标液用过以后，将进样瓶的盖子换个新的，然后将标液保存在冰箱中，这样就可以多用些时间了。50ml可以用挺长时间了。

那看样子前几溴的配几百PPB的就可以，十溴最低1PPM了，但是还是觉得标液太少了50ppm的只有1毫升，开到10毫升就是5ppm了。另外不知你用溶剂呢？

可惜我这里没甲苯哦，前面这四种如何？