【讨论】微波消解的几个疑问

应助工程师

<样品前处理>一书中讲解微波消解时，就是禁用高氯酸的

有的微波消解说得是比较含糊的,叫做"不推荐"使用高氯酸...确实有的样品用少量的高氯酸问题不大,但遇到有机物含量稍高点的就有危险了.

能讲讲为什么不使用高氯酸吗？

我们用的不是这个牌子的，所以仪器方面的帮不上

微波消解规定：本仪器不能使用H2SO4和HClO4。
这里指说的是，可以和别的酸混用，不能但用。

高氯酸是一种强氧化剂，能和其他酸不反应的金属反应，也能完全消解有机物，但热浓高氯酸与有机物及易被氧化的无机物接触时，有可能发生爆炸。
所以在微波密闭制样工作中应慎用高氯酸。

“因为高氯酸盐与有机基体共存时有爆炸的可能，并且微波制备样品使用的是快速加热源，所以HClO₄对安全造成很大的威胁。在微波反应器中HClO₄在245℃分解产生了大量有毒的副产品气体，结果造成了超压。考虑到安全性，在微波系统中用HClO₄是不明智的”。
---《分析样品制备》阎军 胡文祥主编

我们也是用新拓的，才用一次，就无法调满度，郁闷！