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【求助】请问好多峰不出来是怎么回事?

气相色谱(GC)

  • 我们的HP 4890D ,十多年前买的仪器,TCD检测器。配3395积分仪,现在出峰好多峰出不来,不知是怎么回事?
    积分仪的参数和以前一样,二甲苯只出一个峰了,以前出好多的,杂质峰也不出了。无论出什么,基线都直直的,除了溶剂峰(我们只来测溶剂,含量基本是99%以上的,当然有一些混和溶剂),杂质峰一个也不出,现在连含量为30%的溶剂峰都不出了,衬管是新换的,隔垫也换了,柱子是新的,怎么回事呢?请教。
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  • symmacros

    第1楼2009/10/17

    应助达人

    不知色谱(TCD)条件和以前相同吗?不知色谱仪器的衰减或量程的设置是否合适?感觉TCD灵敏度降低,参考下面的转帖:

    影响TCD灵敏度的因素:
    1、 热导池桥电流:桥电流大,灵敏度高,桥电流提高30-40mA,灵敏度将提高一倍,桥电流的提高使用,将受到稳定性和钨铼丝元件寿命限制;
      2、载气的种类:应用He、H2轻载气,灵敏度高,应用N2、Ar重载气,灵敏度大幅度下降,所以,一般TCD都采用He、H2作载气;
      3、载气流量:载气流量增大将会减小灵敏度,但这个因素对He、H2轻载气影响不大,而对N2、Ar重载气影响很明显,例如用Ar载气,流量从30-40mi/min降到7~8mi/min,峰高将增加一倍;
      4、载气纯度:载气纯度高,灵敏度高,例如将纯度98~99%的H2载气改为纯度99.999%的H2载气,检测灵敏度将提高13%;
      5、工作温度:热导池工作温度越高,灵敏度就越低,是反的线性比例关系,以确保样品组份不在检测器中冷凝为原则,TCD的工作温度尽可能设置低些有利,但低温控制比高温控制难;
      6、热导元件阻:热导元件阻值与灵敏度成正比,阻值越大,灵敏度越高,但阻值大,难以制造,制造合格率要降低;
      7、热导池气室的孔径:放置热导元件的气室孔径大小将明显影响检测灵敏度,气室孔径大,则峰面积大,灵敏度S值就大,但是对于使用于气体分析的工作者,感兴趣是以峰高来衡量检测灵敏度,这样,就应选择小的气室孔径,峰形就尖窄,峰高检测灵敏度就高(但灵敏度S值是不高的);
      8、热导池电源:热导池电源的测量电路中输出衰减器电路的输出阻抗将影响灵敏度,输出阻抗高,灵敏度就提高。

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  • 阿宝

    第2楼2009/10/17

    楼主,你桥电流设置多少?是不是灵敏度不够?相同进样体积,信号值和以前比一样大吗?

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  • fandidadi

    第3楼2009/10/17

    桥电流在哪设都不知道,这4890D的说明书也没有。但是设置一直是没变的,只换了个柱子而已,而且还是和以前型号一样的柱子。
    换柱前未进样时信号高达80,甚至100了,换了柱子后未进样时信号是7-9,至于出峰时的信号,我倒没注意看。

    lpr20 发表:楼主,你桥电流设置多少?是不是灵敏度不够?相同进样体积,信号值和以前比一样大吗?

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  • fandidadi

    第4楼2009/10/17

    桥电流在哪设都不知道,这4890D的说明书也没有。但是设置一直是没变的,只换了个柱子而已,而且还是和以前型号一样的柱子。
    换柱前未进样时信号高达80,甚至100了,换了柱子后未进样时信号是7-9,至于出峰时的信号,我倒没注意看。

    lpr20 发表:楼主,你桥电流设置多少?是不是灵敏度不够?相同进样体积,信号值和以前比一样大吗?

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  • symmacros

    第5楼2009/10/17

    应助达人

    在仪器板面上找找有关TCD的设定,向安捷伦公司询问,索要或copy说明书,会向有的人家借一下。

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  • fandidadi

    第6楼2009/10/18

    谢谢楼上,已找到说明书,昨晚看了下,没找到相关的,看来得向安捷伦公司询问了。

    jimzhu 发表:在仪器板面上找找有关TCD的设定,向安捷伦公司询问,索要或copy说明书,会向有的人家借一下。

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  • 千江有水

    第7楼2009/10/18

    应助达人

    和以前进相同量的样品看看相同物质的峰面积变化,可以明白一些问题

    fandidadi 发表:我们的HP 4890D ,十多年前买的仪器,TCD检测器。配3395积分仪,现在出峰好多峰出不来,不知是怎么回事?
    积分仪的参数和以前一样,二甲苯只出一个峰了,以前出好多的,杂质峰也不出了。无论出什么,基线都直直的,除了溶剂峰(我们只来测溶剂,含量基本是99%以上的,当然有一些混和溶剂),杂质峰一个也不出,现在连含量为30%的溶剂峰都不出了,衬管是新换的,隔垫也换了,柱子是新的,怎么回事呢?请教。

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  • fandidadi

    第8楼2009/10/18

    峰的确是变小了,可看下附件。进样0.5ul,二甲苯。

    9.23的峰面积1.91E+07

    换衬管隔垫后的10.16的,峰面积8.44E+05

    wolf1147 发表:和以前进相同量的样品看看相同物质的峰面积变化,可以明白一些问题

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  • symmacros

    第9楼2009/10/18

    应助达人

    HP4890D可能要调一调灵敏度(sensitivity)试试。

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  • fandidadi

    第10楼2009/10/19

    调到高灵敏度连1%的溶剂都不出峰。

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