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第1楼2009/10/17
不知色谱(TCD)条件和以前相同吗?不知色谱仪器的衰减或量程的设置是否合适?感觉TCD灵敏度降低,参考下面的转帖:
影响TCD灵敏度的因素:
1、 热导池桥电流:桥电流大,灵敏度高,桥电流提高30-40mA,灵敏度将提高一倍,桥电流的提高使用,将受到稳定性和钨铼丝元件寿命限制;
2、载气的种类:应用He、H2轻载气,灵敏度高,应用N2、Ar重载气,灵敏度大幅度下降,所以,一般TCD都采用He、H2作载气;
3、载气流量:载气流量增大将会减小灵敏度,但这个因素对He、H2轻载气影响不大,而对N2、Ar重载气影响很明显,例如用Ar载气,流量从30-40mi/min降到7~8mi/min,峰高将增加一倍;
4、载气纯度:载气纯度高,灵敏度高,例如将纯度98~99%的H2载气改为纯度99.999%的H2载气,检测灵敏度将提高13%;
5、工作温度:热导池工作温度越高,灵敏度就越低,是反的线性比例关系,以确保样品组份不在检测器中冷凝为原则,TCD的工作温度尽可能设置低些有利,但低温控制比高温控制难;
6、热导元件阻:热导元件阻值与灵敏度成正比,阻值越大,灵敏度越高,但阻值大,难以制造,制造合格率要降低;
7、热导池气室的孔径:放置热导元件的气室孔径大小将明显影响检测灵敏度,气室孔径大,则峰面积大,灵敏度S值就大,但是对于使用于气体分析的工作者,感兴趣是以峰高来衡量检测灵敏度,这样,就应选择小的气室孔径,峰形就尖窄,峰高检测灵敏度就高(但灵敏度S值是不高的);
8、热导池电源:热导池电源的测量电路中输出衰减器电路的输出阻抗将影响灵敏度,输出阻抗高,灵敏度就提高。