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【第二届原创作品大赛】新手入门-气相色谱的载气2:减压阀

气相色谱(GC)

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    新钢瓶中的气体都在10个MPa以上,但用到末期,大约只有不到1MPa了。我们都知道气体钢瓶使用的时候,不能把气体完全用尽。那么,最后应该保留多少压强的余气呢?希望有经验的朋友来谈谈这个问题,说说自己习惯保留的压力余量,和自己保留这么多的根据所在。

    从这里也可以看出,钢瓶使用初期和末期的压强变化很大。而且本身压强也很高,不适合色谱仪使用。因此必须有这样一个装置,来把高压的气瓶气体降压到色谱仪需要的0.6MPa左右的压强。并且要能够在钢瓶压力很大幅度变化的情况下,保持输出压力基本稳定。这一个装置,就是减压阀了。减压阀的主要目标是2个,1、降低气体压力。2、在输入压力大幅度变化的情况下,保持输出压力基本稳定。这一目标和色谱仪上稳压阀和稳流阀的工作目标并不相同。

    减压阀的结构是什么样的?我有时候也称减压阀为减压表,如氧气表,氢气表等。这里我找了一个简单的减压表的结构示意图。实际上减压表有很多种,结构也不完全一致,性能差距也很大。很多能够同时完成减压和精细稳压双重功能。不过我们常用的国产减压表似乎都是这个结构,因此这个图还是很有代表性的。

    图中7是高压气瓶与减压阀的连接口,气体经针阀4进入装有调节隔膜的出口腔5,出口压力是靠调节手柄1调节。顺时针拧紧,针阀逐渐打开,出口压力升高;反时针旋松,出口压力减小。

    要理解它的工作原理,首先要尝试对隔膜进行相应的受力分析。这个隔膜收到外面大气压向下的压力和弹簧向下的压力,当然这个弹簧压力是我们能够调节的。同时收到出口腔内压强向上的压力,和入口腔内压强对提升针阀下平面造成的压力。正常工作中,我们通过调整弹簧压力控制出口腔压强到合适的输出值。当钢瓶压力发生变化时,例如载气将要用尽,入口腔压力下降时,入口腔对提升针阀的下平面造成的压力减小,隔膜受到的向上的力减小,隔膜将向下移动,导致提升针阀开度加大。同时,入口腔压力下降,导致出口腔和入口腔之间的压差减小,从入口腔进入出口腔的气体量减小。在稳定用气的情况下,出口腔供气不足,将造成压强下降。当出口腔压强下降后,出口腔压强对隔膜的压力就下降了,隔膜将向下移动,导致提升针阀开度加大。开度加大后,入口腔和出口腔之间的气体阻力减小,会有更多的气体可以到达出口腔,稳定了出口腔的压力。
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  • 阿宝

    第1楼2009/10/24

    经常用的减压阀的结构今天第一次看见,原理也明白了,收获很大!

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  • 皮皮鱼

    第2楼2009/10/24

    好了,上面都是理论。其实我更关心的是干活。
    我们注意到,减压表正常工作下,弹簧压力都是调整到一个较大值的。因为钢瓶高压对提升针阀入口腔端有一个较大压力,或者从另一个角度说,出口和大气的压差是很大的,需要一个很大的弹簧压力来平衡。当我们换钢瓶的时候,如果不首先将压力放尽就断开钢瓶与减压表,减压表入口腔压力骤降将导致提升针阀快速下降开度增加。开度增加导致出口腔气体倒灌入口腔泄压并导致入口腔压力骤降,提升针阀将因此进一步快速增加开度。这种情况带来两个风险:1、快速的从入口泄压导致弹簧快速伸长,可能损坏减压阀的弹性金属膜片。2、如果没有关闭减压阀和管线的阀门,会导致色谱仪入口泄压,发生色谱故障。
    从这一点看,换钢瓶时必须先断开减压阀和管线的连接,同时要避免快速从减压表入口降压,即应首先把弹簧压力降低。降低弹簧压力后,金属膜片受到向下的力减小,不会在泄压的过程中被大幅度快速向下压迫。但这样做带来另一个问题,弹簧压力降低后,出口腔压力将导致提升针阀关闭,入口腔和出口腔隔离。这样断开钢瓶和减压表的连接时,出口腔压力保持不变。当我们换好钢瓶要供气的时候,调整弹簧压力却看不到输出端压力表的变化情况,因此只好多调一点到指针有变化,导致每换一次钢瓶,出口端压力就增加一点。为了避免这一问题,我们需要对输出端降压。因此要断开减压表和管线的连接进行放气降压,以便于再次调整时能够看到调整情况。既然如此,我觉得高压端气体也从这一端经过提升针阀后慢慢放出比直接断开钢瓶和减压表连接快速放出更好,因此我喜欢先断开出口端放气后再松开弹簧。这样我断开减压表和钢瓶的连接时,就没有气体喷出来了。

    其实开始工作时我是不管这一切的。我换钢瓶的时候首先关闭钢瓶阀和管线阀。然后拧开钢瓶和减压表的连接,让气体慢慢放出来。没气体继续喷出来后断开连接,移走空瓶,换上新瓶拧紧,打开钢瓶阀,再打开管线阀。操作步骤很少,很简单。远不像上一讲说的那么复杂。可惜就是减压阀坏的很快很多,当我做技术员的时候,看着仓库里几十个坏气表,就心疼了。当我弄明白减压阀工作原理后,我又开始为自己的幸运没有受伤感到庆幸了。这是为什么?为什么这样简单操作容易损坏减压表,还带有个人伤害的危险?

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  • 皮皮鱼

    第3楼2009/10/24

    主要风险和问题其实来自弹簧没有松开。这样换钢瓶的时候,打开新钢瓶前提升针阀是最大限度打开的。当我们打开新钢瓶的阀门时,高达16MPa的气体快速通过提升针阀,提升针阀反应速度无法跟上通过的高压气体,导致出口低压端压力骤升,迅速达到出口低压表满量程,低压表指针被打偏,无法正确指示压强,导致减压表损坏。其实仅仅损坏了减压表还好,如果低压端压力表过度超压,导致低压压力表内部破裂,大量气体将直接从低压表跑出,低压表玻璃盖将破碎飞出,很可能伤人。

    很幸运,我弄坏了很多块压力表,却没有压力表破损过。当然,保命要紧,所以我其实从开始就一直开阀低头的,就算破损飞出来也打不到我的。开阀低头,是我师傅教我换钢瓶时一再关照的问题。你开阀的时候低头了么?明白为什么要低头了么?低头避开减压表压力表是最基本的自我保护措施,一定要做到。同时开阀要慢,也是最基本的安全保证。

    其实如果开阀足够慢,这些问题可以避免,操作步骤可以很简单。但标准操作过程不能依赖于一个操作的小心谨慎,而是应该按照标准操作过程,就应该能够完全没有风险,包括人身和设备两方面。所以我经常要求换钢瓶的人员按照我的标准操作。可惜,似乎大家都很习惯偷工减料,所以减压表还是坏的很快。罢了,减压表也不值钱,由它去吧。想一想,我师傅教我的时候,也没说这么复杂,仅仅是关照我一定要低头。

    你也是这么简单的换钢瓶?那我还是建议你去钢瓶间的时候还是带上两块减压表吧,就像以前的我。换的时候省事挺好,可是坏了减压表还要跑回实验室拿新表就啰嗦了。带上两块,有备无患。

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  • 往往外

    第4楼2009/10/24

    应助达人

    非常感谢皮老师的指导,受益匪浅。收藏了。
    当气瓶压力下降下降到0.6MPA的时候,对隔膜进行受力分析的话,那么弹簧压片对隔膜的力应该是向上的拉力。因为大气压力大于1MPA,出口腔中却只有0.6MPA。如果气瓶压力再下降的话,将不能对气相进行正常供气。所以我个人觉得气瓶余压在0.6Mpa的时候就必须要换气瓶了。
    不知道,我的理解是否正确,还请皮老师给予指教!~
    不过就在昨天的分析中,Agilent6890报警,显示,进样口压力下降,我换上隔垫后压力正常,分析继续,但过了有3个多小时,另外一台Agilent6890报警,显示柱压为0,我立刻去观察气瓶,发现气瓶压力接近0.分压显示0.5.,随即换上新的气瓶,仪器恢复正常。(这次确实是疏忽,造成的,以前只要气瓶压力小于1.0,我们就会换新的。)
    这次没有对仪器和色谱柱造成什么影响,但确实也很值得反思!
    此时我不禁想请问一下老师,气瓶的压力都要接近0了,色谱仪才反应出来,那么气瓶的余压剩多少的时候换气瓶才能既节约又保证不损坏色谱仪呢?
    还请皮老师,抽空看一下,给俺解释解释呗!

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  • symmacros

    第5楼2009/10/24

    应助达人

    非常感谢Yuen72老师很详细介绍了减压阀的原理,使用方法和注意事项,特别上安全问题。在实际中,许多人并未引起重视,所以容易造成减压阀故障或损坏。很有意思,发现进口的减压阀比国产的更容易损坏,有时候极少量灰尘会是减压阀出问题,减压阀出口压力升高。

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  • symmacros

    第6楼2009/10/24

    应助达人

    请教Yuen72老师,氢气减压阀与N2,He,O2减压阀的螺丝不同外,还有什么区别?氮气,氦气,氧气减压阀之间的结构有什么差别吗?是不是仅仅压力表有所不同?有时候没有相应的阀,相互混用有什么不好吗?

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  • 阿宝

    第7楼2009/10/24

    始终有个问题搞不明白,请教一下皮老师,到底气瓶余压到多少的时候需要更换?好像有人说剩余气体压力为总压力的10%的时候要换,不知道有没有科学依据?

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  • symmacros

    第8楼2009/10/24

    应助达人

    到底多少剩余压力时必须更换?这个问题一直得到很确切的答案。(我一般在小于1mpa后换气瓶。)也想请教yuen72老师,很想知道“到底气瓶余压到多少的时候需要更换?”

    lpr20 发表:始终有个问题搞不明白,请教一下皮老师,到底气瓶余压到多少的时候需要更换?好像有人说剩余气体压力为总压力的10%的时候要换,不知道有没有科学依据?

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  • 皮皮鱼

    第9楼2009/10/25

    这个0.6Mpa是表压,不是绝对压力。因此永远是比大气压高的。而且应该注意的是,大气压力是0.1MPa的绝对压力。按照国家标准,钢瓶内只要留有0.05MPa的余压,就可以了。但你说的是对的,当钢瓶压力小于0.6MPa的时候,已经无法正常提供给色谱载气了。所以我的习惯是低于1.5MPa就可以换,低于1.0MPa就必须换了。就是说:如果钢瓶还有1.5MPa,这路气体用量大,一小时就要下来换,那干脆就马上换了吧。如果用量很小,1天也就掉0.6MPa,那么明天来换0.9MPa也没问题,就多用一天。

    cxm2009 发表:非常感谢皮老师的指导,受益匪浅。收藏了。
    当气瓶压力下降下降到0.6MPA的时候,对隔膜进行受力分析的话,那么弹簧压片对隔膜的力应该是向上的拉力。因为大气压力大于1MPA,出口腔中却只有0.6MPA。如果气瓶压力再下降的话,将不能对气相进行正常供气。所以我个人觉得气瓶余压在0.6Mpa的时候就必须要换气瓶了。
    不知道,我的理解是否正确,还请皮老师给予指教!~
    不过就在昨天的分析中,Agilent6890报警,显示,进样口压力下降,我换上隔垫后压力正常,分析继续,但过了有3个多小时,另外一台Agilent6890报警,显示柱压为0,我立刻去观察气瓶,发现气瓶压力接近0.分压显示0.5.,随即换上新的气瓶,仪器恢复正常。(这次确实是疏忽,造成的,以前只要气瓶压力小于1.0,我们就会换新的。)
    这次没有对仪器和色谱柱造成什么影响,但确实也很值得反思!
    此时我不禁想请问一下老师,气瓶的压力都要接近0了,色谱仪才反应出来,那么气瓶的余压剩多少的时候换气瓶才能既节约又保证不损坏色谱仪呢?
    还请皮老师,抽空看一下,给俺解释解释呗!

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  • 皮皮鱼

    第10楼2009/10/25

    氮气、氦气和氧气用相同的减压表,一般是蓝色的,所以本身就是混用的。不过既然用在某个气瓶上了,最好就一直用于这种气体。
    氢气减压表是反扣,而且出口压力低,一般不超过0.2MPa,所以出口低压表的量程小,一般是绿色的。

    jimzhu 发表:请教Yuen72老师,氢气减压阀与N2,He,O2减压阀的螺丝不同外,还有什么区别?氮气,氦气,氧气减压阀之间的结构有什么差别吗?是不是仅仅压力表有所不同?有时候没有相应的阀,相互混用有什么不好吗?

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