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【求助】强吸收物质进样量过载会出现裂峰(双峰)??

液相色谱(LC)

  • 最近打过一个新样品,因为有两个苯环,紫外吸收很强,我刚开始配的约1g/l的溶液,进样10ul,结果主峰出现两个峰,并且峰很圆,但峰高只有1.0左右,后来将样品稀释了一倍,进了5ul,结果就好了,峰型也很好!之前只遇到过样品过载时,峰会变圆、变宽,但没出现过两个峰,很难解释!求助各位高手!
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  • huyingmm126

    第1楼2009/10/27

    以前也出现过这样的情况,期待原因!

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  • 有水有渝

    第2楼2009/10/27

    应助达人

    没遇上过,难道是过载的样品形成一个峰,色谱柱中被保留的样品形成了第二个峰?

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  • guava

    第3楼2009/10/28

    进样量过载,可能超出柱子正常分离的范围了。

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  • 知足常乐!

    第4楼2009/10/28

    样品浓度配小点
    你的1g/ml太大了点吧
    还有可能是样品中存在着杂质或者样品存在同分异构的现象

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  • Alex0802

    第5楼2009/10/28

    是1g/l,不是1g/ml,不过由于这个物质的吸收很强,所以1g/l是太浓了,大概0.5g/l就足够了,样品里面应该不会有同分异构体,因为有一个手性异构体,并且产物和手性异构体的分离度为1.2,并且进样量太大时,手性异构体的峰型也很难看,感觉也有两个峰!

    知足常乐!(wenshaowei-2008) 发表:样品浓度配小点
    你的1g/ml太大了点吧
    还有可能是样品中存在着杂质或者样品存在同分异构的现象

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  • lixifen

    第6楼2009/10/28

    最近做盐酸克伦特罗的液相,流动相为乙腈:磷酸二氢钾(0.02mol/L,PH为4.0)=20:80,出来的峰有毛刺峰,感觉有别有物质峰没分开,可是我用的是纯度为98%的化学对照品,而且怎么调流动相的比例,峰形还是那样,也不呈线性,请教各位是什么原因,

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  • 〓猪哥哥〓

    第7楼2009/10/28

    过载这个现象到没有遇到过

    是不是灯能量不足或者样品池脏了。其他的样品是否也会这样。

    lixifen(lixifen) 发表:最近做盐酸克伦特罗的液相,流动相为乙腈:磷酸二氢钾(0.02mol/L,PH为4.0)=20:80,出来的峰有毛刺峰,感觉有别有物质峰没分开,可是我用的是纯度为98%的化学对照品,而且怎么调流动相的比例,峰形还是那样,也不呈线性,请教各位是什么原因,

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