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【求助】我的高分辨 晶格间距和XRD对不上,高手帮忙

透射电镜(TEM)

  • 我的高分辨 晶格间距和XRD对不上,高手帮忙,
    我量的结果是 0.313nm 材料是四氧化三铁,电子衍射量的d值也是3.1多
    但是xrd里面没有一个是这样的,那到底对应的是哪个面呢?????
    1是标号 1 1 1 是晶面4.84634是d值A 9.7是强度。是软件里面导出来的数据



    1 1 1 1 4.84634 9.7
    2 2 2 0 2.96776 29.3
    3 3 1 1 2.53092 100.0
    4 2 2 2 2.42317 7.7
    5 4 0 0 2.09853 20.4
    6 3 3 1 1.92574 0.6
    7 4 2 2 1.71344 8.6
    8 3 3 3 1.61545 27.9
    9 4 4 0 1.48388 36.3
    10 5 3 1 1.41886 0.8
    11 6 2 0 1.32722 2.8
    12 5 3 3 1.28009 6.9
    13 6 2 2 1.26546 2.9
    14 4 4 4 1.21158 2.2
    15 5 5 1 1.17541 0.4
    16 6 4 2 1.12171 2.9
    17 7 3 1 1.09282 10.1


    。郁闷


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  • liushanhu

    第1楼2009/10/30

    为了好上传附件,分辨率降了点,不过还能看。标尺是在photoshop里移动的,标尺长度没有问题

0
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  • 蓝莓口香糖

    第2楼2009/10/31

    XRD数据是自己测量的还是查的数据库?

0
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  • liushanhu

    第3楼2009/10/31

    是X'Pert HighScore,里面导出的数据。

0
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  • 大陆

    第5楼2009/10/31

    从衍射来看是[111]带轴入射,[111]_|_[1-10], 高分辨对应的晶面可能和(110)面一致,应该为2.96,你量的值和这个差别太大,我认为你应该以XRD的结果为准。
    为什么电子衍射得出的晶面间距信息不可靠?请阅读: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090822/2071044/

1
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  • liushanhu

    第6楼2009/10/31

    谢谢你的讲解,我还有一个问题,上面的高分辨和电子衍射,我能不能确定的说这个材料的晶面就是110面。

0
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  • peonytre

    第7楼2009/11/01

    从你给的软件里面导出来的数据看,四氧化三铁是面心立方结构(我没有查),
    如果是面心立方结构,就不能是(110)面,而是(220)面,2.97。
    衍射是[111]带轴入射,只是带轴不正,如果带轴正就能看到二维晶格像。

0
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  • peonytre

    第8楼2009/11/02

    我看了一下四氧化三铁是面心立方结构,a是8.37.

0
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  • 大陆

    第9楼2009/11/02

    澄清一下,前面我讨论时只基于它的低温结构:
    Formula sum Fe3 O4
    Crystal system trigonal
    Space-group R -3 m (166)
    Cell parameters a=5.9277(0) Å c=14.5699(2) Å
    Ref: Solid State Sciences, 2, 747-53(2000)

    谢谢peonytre提醒,室温下Fe3O4是典型的立方、尖晶石结构。
    Crystal system cubic
    Space-group F d -3 m (227)
    Cell parameters a=8.3873(4) Å
    Ref: Journal of Solid State Chemistry, 124,52-7(1996)

    三方结构中,2.96Å对应(110),立方结构中(室温),对应(220)

    因为此可能带来误会,想说声对不起。

0
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  • 大陆

    第10楼2009/11/02

    这个提问存在问题。材料晶面有n个。
    你的高分辨中的条纹可能是{220}(不过没有100%的把握)。
    如果是室温下的实验,不能说{110},原因在上楼。

    liushanhu(liushanhu) 发表:能不能确定的说这个材料的晶面就是110面。

0
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  • liushanhu

    第11楼2009/11/02

    非常感谢各位的讲解,我有点理解了,只怪我当时懒省事没有把xrd的全部内容放上,害的大家理解失误,下面是它的信息,不过,220不就是110的二级衍射吗,高分辨显示的这个晶面如果是220的话(应该是吧),说该晶面是110也应该可以的吧。
    Reference code:    79-0417

    Mineral name:    Magnetite
    ICSD name:    Iron Oxide

    Empirical formula:    Fe3O4
    Chemical formula:    Fe3O4


    Crystallographic parameters

    Crystal system:    Cubic
    Space group:    Fd3m
    Space group number:    227

    a (?):    8.3941
    b (?):    8.3941
    c (?):    8.3941
    Alpha (°):    90.0000
    Beta (°):    90.0000
    Gamma (°):    90.0000

    Calculated density:    5.20
    Volume of cell:    591.46
    Z:    8.00

    RIR:    5.15


    Subfiles and Quality

    Subfiles:    Inorganic
        Mineral
        Corrosion
        Modelled additional pattern
    Quality:    Calculated (C)

    Comments

    ICSD collection code:    065339
    Test from ICSD:    At least one TF implausible.

    References

    Primary reference:    Calculated from ICSD using POWD-12++, (1997)
    Structure:    Fleet, M.E., J. Solid State Chem., 62, 75, (1986)

    Peak list

    No. h k l d [A] I [%]
    1 1 1 1 4.84634 9.7
    2 2 2 0 2.96776 29.3
    3 3 1 1 2.53092 100.0
    4 2 2 2 2.42317 7.7
    5 4 0 0 2.09853 20.4
    6 3 3 1 1.92574 0.6
    7 4 2 2 1.71344 8.6
    8 3 3 3 1.61545 27.9
    9 4 4 0 1.48388 36.3
    10 5 3 1 1.41886 0.8
    11 6 2 0 1.32722 2.8
    12 5 3 3 1.28009 6.9
    13 6 2 2 1.26546 2.9
    14 4 4 4 1.21158 2.2
    15 5 5 1 1.17541 0.4
    16 6 4 2 1.12171 2.9
    17 7 3 1 1.09282 10.1


    Stick Pattern

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