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【原创】标准加入法具体步骤如何作?

  • 风之笑容
    2009/11/01
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 大致步骤是:把待测样品等量分为四份,第一份不加标准溶液,后面三份加入标准溶液,加入量依次增大,标准溶液浓度与待测样品浓度大致相等。

    比如欲测样品A,浓度大致为2ppm,把四个100ml的容量瓶中都加入N 毫升A,然后把后面三个容量瓶中再加入X,Y,Z 毫升标准溶液。加水稀释。测定,标准曲线的反向延长线与X轴的交点即为所测样品的浓度。

    不理解之处:N,X,Y,Z的值取多少合适?比如我想测Fe,N=2,X=2,Y=4,Z=6,这样合适吗?标准溶液浓度为什么要与待测样浓度大致相等?

    标准曲线应该有几个点?用第一个容量瓶作为零点吗?

    你们用标准加入法时,具体步骤(操作实例)给说一下好吗?

    刚接触这一块,好多基础的东西都不会,请各位老师帮助。

zhaoyongqiang 2009/11/01

标准加入法是分别在数份相同体积样品液中加入不等量的标准液,一定要有一份相同体积样品液中加入 的标准液为零,按照上面绘制标准曲线的步骤测量吸光度(或峰高、面积),在坐标纸上以加入的标准液浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,用外推法(延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值)就可得到样品液浓度。它一般适用于组份较复杂的未知样品,能消除一些基本成份对测定的干扰,但对测定的未知成分含量要粗略估计一下,加入的标准液要和样品液浓度接近,

haodou000 2009/11/01

对你的昵称好像有印象。 标准加入法主要用于基体复杂的样品。校准加入法是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中,其中一份试样溶液不加标准,均稀释至相同体积后测定(并制备一个样品空白)。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标对应作图,然后将直线延长使之与浓度轴相交,交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度 例如,未知样品浓度大概为2PPM 取5个10mL试管,1号加入5ml样品,2号加入5ml样品、1ml的10PPm标准,3号5ml样品、2ml的10PPm标准,4号加入5ml样品、3ml的10PPm标准,5号加入5ml样品、4ml的10PPm标准,纯水定容至10ml。 作出来的曲线就是0、1、2、3、4mg/L,我只是举个例子,曲线范围可能太宽。如果浓度高可以稀释样品后再标准加入。 开仪器,稳定后,纯水校零,1号作为零管做曲线,测量完毕后作图曲线与X轴交点的绝对值即为样品浓度。 仪器中应该有“标准加入法”这种模式,测量完后仪器会自动计算出浓度。

abelzhang 2009/11/16

(三)标准加人法 此法是一种用于消除基体干扰的测定方法,适用于少量样品的分析。其具体操作方法是:取4—5份相同体积的被测元素试液,从第二份起再分别加入同一浓度不同体积的被测元素的标准溶液,用溶剂稀释至相同体积,于相同实验条件下依次测量各个试液的吸光度,绘制出标准加入法曲线。将此曲线向左外延至与横坐标交点Cx即为待测元素的浓度。将试液的标准加入法曲线斜率和待测元素标准工作曲线斜率比较,可说明基体效应是否存在。见下图,其中图(a)中两条曲线斜率相同,表示试液不存在基体干扰;图(b)中“2”的斜率小于“1”,表明存在基体抑制效应,使灵敏度下降;图(c)中“2”斜率大于“1”表明存在基体增敏效率,使灵敏度增加。本法的不足之处是不能消除背景干扰,因此只有扣除背景之后,才能得到待测元素的真实含量,否则将使测定结果偏高。

chengping031 2009/12/12

标准加入法最难的一点就是样品空白,尤其是是太过复杂的样品

lq0010 2014/10/24

简单点说吧,标准加入法就是以样品作为稀释液,配制标准曲线进行分析。

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  • zhaoyongqiang

    第1楼2009/11/01

    标准加入法是分别在数份相同体积样品液中加入不等量的标准液,一定要有一份相同体积样品液中加入 的标准液为零,按照上面绘制标准曲线的步骤测量吸光度(或峰高、面积),在坐标纸上以加入的标准液浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,用外推法(延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值)就可得到样品液浓度。它一般适用于组份较复杂的未知样品,能消除一些基本成份对测定的干扰,但对测定的未知成分含量要粗略估计一下,加入的标准液要和样品液浓度接近,

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  • 风之笑容

    第2楼2009/11/01

    谢谢,不过我的问题没有回答,
    1 ,作这个曲线时不用校零吗?(如果校正用哪份溶液为零点?)
    2,样品的量及标准溶液的量一般应该加多少?

    非常感谢,

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  • 快乐人生

    第3楼2009/11/01

    一般做曲线做5个点
    加如标准品的量一般不超过你整个体系体积的1/10,否则体系会有改变,就达不到标准加入法减少基质效应的效果了。
    加入的浓度主要看你选的空白试样的浓度,一般要求空白试样的浓度尽量的低,

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  • popo

    第4楼2009/11/01

    一般称倍数增加即可,至少保证三点(与样品)

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  • 风之笑容

    第5楼2009/11/01

    唉哟,多打几个字好吗/
    还是不会做,
    唉呀!

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  • haodou000

    第6楼2009/11/01

    对你的昵称好像有印象。
    标准加入法主要用于基体复杂的样品。校准加入法是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中,其中一份试样溶液不加标准,均稀释至相同体积后测定(并制备一个样品空白)。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标对应作图,然后将直线延长使之与浓度轴相交,交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度
    例如,未知样品浓度大概为2PPM
    取5个10mL试管,1号加入5ml样品,2号加入5ml样品、1ml的10PPm标准,3号5ml样品、2ml的10PPm标准,4号加入5ml样品、3ml的10PPm标准,5号加入5ml样品、4ml的10PPm标准,纯水定容至10ml。
    作出来的曲线就是0、1、2、3、4mg/L,我只是举个例子,曲线范围可能太宽。如果浓度高可以稀释样品后再标准加入。
    开仪器,稳定后,纯水校零,1号作为零管做曲线,测量完毕后作图曲线与X轴交点的绝对值即为样品浓度。
    仪器中应该有“标准加入法”这种模式,测量完后仪器会自动计算出浓度。

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  • dong3626

    第7楼2009/11/02

    应助达人

    标准溶液的加入是在消解前加入,之后再消解?

    还是消解后 的溶液再加入标准溶液?

    是不是在基质中做标准曲线,来消除基质干扰效应。

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  • yangyon8

    第8楼2009/11/02

    有待前辈确认:我的操作是样品消解后,再加入标液。
    不过现在还有的问题是这样的标准加入法(楼主和6楼的方法),不确定度怎么计算??谢谢!

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  • haodou000

    第9楼2009/11/02

    消解后加入,基体会使待测元素偏高或偏低,所以用标准加入校正。

    dong3626(dong3626) 发表:标准溶液的加入是在消解前加入,之后再消解?

    还是消解后 的溶液再加入标准溶液?

    是不是在基质中做标准曲线,来消除基质干扰效应。

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  • haodou000

    第10楼2009/11/02

    不确定度计算很麻烦的,分A类B类的
    不确定度.rar

    yangyon8(yangyon8) 发表:有待前辈确认:我的操作是样品消解后,再加入标液。
    不过现在还有的问题是这样的标准加入法(楼主和6楼的方法),不确定度怎么计算??谢谢!

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