如果真如楼主所说的平行性好,那一般可以排除污染的因素,我想不会几个空白都污染的程度那么巧都差不多.很有可能是试剂本底就高,可以直接把1%的硝酸进样测测看.
如果样品浓度和空白很接近,就需要加大消解量..如果超标线,不要随意扩展标线范围,宁可用稀释样品的做法测.
hj8215(hj8215) 发表:今天测了一个样品:活蚬肉
0.5克样品+5毫升硝酸+1毫升双氧水微波消解,赶酸至约5毫升,冷却定容至25毫升
Cr标准系列0ppb,10ppb,20ppb,30ppb,40ppb,均为1%硝酸定容
硝酸镁(15微克)基改,PE800,1500灰化,2300原子化(此乃仪器的推荐条件)
检测灵敏度很高,虽然峰轻微拖尾,但是线性很好
样品空白测得值为24ppb,样品测得值为29.3ppb,空白和样品平行很好
问题:
1.样品空白如此的高,到底是什么原因,我问过一些同行,据说测铬要把酸彻底赶尽,才能把空白降下来,不然硝酸有干扰,可是灰化温度如此高,硝酸还能有什么干扰,我个人怀疑是不是硝酸(优级纯)里就有铬
2.标准系列其实不用做这么高,高了会拖尾,在0~10ppb内峰型很好看,我以前最高做到20ppb,但是不做高又不行,空白都达到24了
大家对此有什么看法