液相色谱(LC)
小丶风
第1楼2009/11/09
换根柱子试试
小卢
第2楼2009/11/09
保留时间变长的原因有很多,不要认为使用相同仪器、相同条件就行;流动相呢:是同一个吗?同一个的话是否也放置了一段时间,有机系挥发了呢?不同浓度出现不同的保留时间是必然的,且你这是很小浓度了,由于分离过程的填料对不同浓度成分的影响力不同,会产生这种情况。
zqxc29401
第3楼2009/11/09
在同一天里测试的一组数据不应该有这么多差异,方法开发时应该做过好几个样品,保留时间如果不变的话,依我的经验,测试时应该不会有这么大的差异。测试时是否是梯度洗脱呢,如是,有没有足够的时间平衡?
义熙
第4楼2009/11/09
还有有些方法温度影响也很大的,不知楼主是否有控温呢?
dianiella
第5楼2009/11/09
谢谢各位的解答,还是不能得出原因。设定检测条件都相同,流动相比例是相同的,柱温控制在40℃。不同浓度标样在相同条件下作批处理,得出的结果让人郁闷的很。要说浓度问题,我做降解后浓度会更低,那保留时间不是相差更大?那实验结果还有什么可比性。只能在做一次比较一下了。
hua121hua
第6楼2009/11/09
进样器是自动还是手动呢??这个也会有影响
有水有渝
第7楼2009/11/09
比例相同不等于完全就能和上次的流动相一样,即使同一个流动相放置两天后在同一个色谱仪器上做同一个样品,都有可能保留时间不一样。光有柱温还不够,环境温差还是会影响保留时间的。
angelinheart
第8楼2009/11/09
不知道楼主用的流动相组成是什么,有时候会遇到组分的保留时间对流动相组成非常敏感,流动相稍有变化,保留时间就差很多。在这种情况下,建议用比例阀来控制水相和有机相的比例,而不是用量筒量。还有就是缓冲盐可以配个浓的贮备液,放在冰箱里,用的时候再稀释。
dongyuzhang520
第9楼2009/11/10
我也遇到过这种状况,我的流动相里有缓冲盐,同一瓶流动相,连续进2针样品,出峰时间差别很大,具体原因还没有找的。现在怀疑缓冲盐在从中作祟,想改变缓冲盐的浓度再试试,看能不能改善,郁闷中......
kubile2005
第10楼2009/11/10
保留时间变化,有很多原因:1)柱子用流动相平衡时间不够,建议多平衡一会2)流动相组成发生变化,建议重新配缓冲液3)流速不稳,重新设定流速,必要时需要对泵进行一次维护4)柱子不行了,建议更换新的色谱柱
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