【求助】求湿消化的具体步骤

HNO3+H2O2微波消解系统消解。

皮蛋中铅含量测定的样品预处理方法比较
杨艳杰，李品艾
（漯河医学高等专科学校，漯河 462002）
摘 要：皮蛋是人们喜爱的传统食品，近年来不断有媒体报道，皮蛋中铅含量超过国家标准。铅可对人体多种组织器官产生危害，如果长期食用含铅量过高的食品会引起慢性积累性中毒，因此，检测食品中的铅含量是否符合国家标准直接关系着人体健康。在食品的检验中，样品的预处理是一个很重要的环节。通过实验对皮蛋样品的两种预处理方法进行了比较。
关键词：皮蛋；铅测定；样品预处理；方法比较
皮蛋也称松花蛋，是我国人民的传统食品，以其风味独特、口感好、保存期长等诸多优点而受到人们的青睐。但近年媒体不断报道，在重金属类食品污染名单中，易造成铅污染的皮蛋尤为严重，其中铅平均含量超过国家标准限量值的1.2～8.0倍［1］。制作加工原料中使用铅丹（氧化铅）是导致皮蛋中铅含量过高的主要原因。铅可对人体多种组织器官产生危害，因此，检测食品中的铅含量是否符合国家标准直接关系着人体健康。在食品的检验中，样品的预处理是一个很重要的环节。本实验对皮蛋样品的两种预处理方法进行了比较。
1 材料
1.1 试剂
硝酸，过氧化氢，去离子水，1+1硝酸（均为分析纯）。
铅标准溶液：准确称取1.000g金属铅（99.99％），加入20ml1+1硝酸，加热溶解，移入1000ml容量瓶中，加去离子水至刻度，混匀，得到1.00mg／ml的铅标准溶液作为储备液。临用时用硝酸稀释成质量浓度为10.0μg/ml的铅标准溶液。
1.2 仪器
原子吸收分光光度计，马弗炉，可调电热板，离心机，50ml容量瓶等。所有玻璃器皿都以硝酸（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
1.3 样品
在集贸市场购买的松花蛋6～8个，洗去其外壳上的料泥，剥去外壳，小心分开蛋白和蛋黄，将蛋白部分用塑料刀切碎备用。
2 样品预处理
2.1 干法消解
称取样品5.00g10份分别置于10只瓷坩锅中，在电热板上用小火加热至炭化，移入马弗炉，500℃下灰化6h左右，放冷取出。若个别样品灰化不完全，应加3ml1+1硝酸，在可调电热板上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5mol／L）使灰分溶解至样液澄清，将试样消化液移入50ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩锅，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。
2.2 湿法消解
称取同样的试样5.00g10份分别置于10只250ml定氮烧瓶中，各加3粒小玻璃珠，装上分液漏斗，从分液漏斗缓慢加入浓硝酸5ml，过氧化氢2ml。待剧烈反应缓和后，置电热套上加热煮沸，小心逐滴加入过氧化氢，直至有机质完全消化，消化液为澄清的无色或微黄色溶液［2］。冷却后转移至50ml容量瓶中，用水少量多次洗涤烧瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
3 样品检测
用原子吸收分光光度法（GFAAS）测定。
3.1 仪器工作条件
波长283.2nm，狭缝0.7nm，灯电流7mA；干燥温度120℃，保持时间20s；灰化温度500℃，持续20s；原子化温度2 100℃，持续20s。
3.2 标准曲线绘制
取配制好的铅标准溶液0，0.25，0.50，0.75，1.00ml分装于25ml容量瓶中，用硝酸（0.5mol/l）定容，各吸取10μl，分别注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
3.3 样品检测
分别吸取各样品液和试剂空白各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中的铅的含量。
4 结果与分析
4.1 两种预处理方法测定结果比较
表1 两种预处理方法测定松花蛋中铅含量的结果（μg/g）
样品编号 湿法消解（μg/g） 干法消解（μg/g）
1 2.80 1.91
2 2.76 1.95
3 2.65 1.87
4 2.71 2.22
5 2.58 2.08
6 2.61 2.02
7 2.72 1.98
样品编号 湿法消解（μg/g） 干法消解（μg/g）
8 2.68 2.11
9 2.78 1.90
10 2.82 1.75
从表1可见，干法消解样品测得数值重现性较差，湿法消解样品测得数值比干法消解测得的数值集中，干法消解的测定均值小于湿法消解的均值。
4.2 两种预处理方法的精密度比较
表2 两种方法清密度比较
方法 范围 Ｘ s CV（%）
湿法消解 2.58～2.82 2.71 0.0812 3.00
干法消解 1.75～2.22 1.98 0.1347 6.80
从表2可见，湿法消解法的标准差s为0.0812，变异系数CV为3.00%；干法消解法的标准差s为0.1347，变异系数CV为6.80%。湿法消解法的精密度明显优于干法消解法。
4.3 两种预处理方法的准确度比较
取以上各样品分别加入相同量的铅标准液，用两种方法处理后，用原子吸收分光光度法测定，计算其回收率（表3、表4）。
表3 湿法消解法样品回收率
样品编号 湿法消解法
样品元素含量（μg/g） 标样加入量（μg/g） 测得值 回收率%
1 2.80 1.00 3.71 91.0
2 2.76 1.00 3.65 89.0
3 2.65 1.00 3.50 85.0
4 2.71 1.00 3.61 90.0
5 2.58 1.00 3.42 84.0
6 2.61 1.00 3.43 82.0
7 2.72 1.00 3.57 85.0
8 2.68 1.00 3.58 90.0
9 2.78 1.00 3.66 88.0
10 2.82 1.00 3.62 80.0
X 2.71 1.00 3.58 87.0
5 2.08 1.00 2.76 68.0
6 2.02 1.00 2.82 80.0
7 1.98 1.00 2.73 75.0
8 2.11 1.00 2.87 76.0
9 1.90 1.00 2.70 80.0
10 1.75 1.00 2.53 78.0
X 1.98 1.00 2.73 76.0
表4 干法消解法样品回收率
样品编号 样品元素含量（μg/g） 标样加入量（μg/g） 测得值 回收率%
1 1.91 1.00 2.66 75.0
2 1.95 1.00 2.67 72.0
3 1.87 1.00 2.59 72.0
4 2.22 1.00 3.00 78.0
从表3、表4可见，湿法消解法回收率高于干法消解法。
5 讨论
皮蛋中铅含量测定采用不同的预处理方法测得的数值不同，两种处理方法有较大的差别。干法消解即高温灰化，设备昂贵，操作繁琐，工作周期较长，金属元素挥发损失严重。皮蛋中的铅测定如用干法灰化，样品经过炭化后移入马弗炉需500℃灰化6～8h，使样品中的铅蒸发的损失较多，测得的铅含量减少［3］。而湿法消解时温度较低，铅的挥发损失较少。但湿法消解用氧化剂敞口加热进行消化，化学试剂消耗大，且易造成污染，也有待于改进和探寻更好的方法。
另GB2749-1996《蛋制品卫生标准》规定，传统工艺皮蛋含铅量不得超过2mk/kg，而本次测定的皮蛋样品铅含量均超过国家标准，分析其原因，可能是在集贸市场购买的样品为小企业、小作坊生产，加工原料配比中铅丹用量增大，或放置时间过长。提醒人们应购买有食品卫生检验合格证的皮蛋制品，以防止铅的过量摄入而影响人体健康。◇
参考文献
［1］陈木兰.市售皮蛋中铅的含量调查.化学教育，2006，5：47-48.
［2］秦汉明.示波极谱法测定皮蛋中微量铅.理化检验-化学分册，2002，11：573-574.
［3］刘丹赤.化妆品铅含量测定的样品预处理方法比较研究.微量元素与健康研究，2006.
作者简介：杨艳杰（1965～ ），女，河南漯河人，副教授，从事食品分析检验的教学及研究。

谢谢！因为我做的是用硝酸和高氯酸去湿化组织，当时帮忙做的人已经不在我们学校，所以我对于湿化的具体步骤完全不清楚，现在要写毕业论文，想求助硝酸+高氯酸的具体消化步骤！

称样0.5g,加混酸（硝酸高氯酸4：1），25ml,放置过夜，然后放入电加热板上加热，温度在200度以上，加热至杯底没有明显的液体流动为止，放下冷却，加水排酸，加热到剩余液体1-2ml，放下冷却， 定容待测。我的只是简单的说一下处理过程，你们那有GB5009么？理化（一），那本说上就有具体的处理过程，建议你看一下。