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【讨论】测锑样品能用水溶解可以不经消解处理吗?

原子荧光光谱(AFS)

  • 测一个样品中的锑含量,用原子荧光光谱法。样品可用水加热溶解,这样的话,可以不经硝酸等消解处理吗?
    只用水溶解的话,一般情况下能保证提取完全吗?(目前还没做回收率试验)
    根据大家的经验,这样可行吗......
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  • 老化验工

    第1楼2009/11/24

    可溶性的锑盐水解性极强,除非生成酒石酸盐(柠檬酸盐等)的络离子才不水解,对于可溶性样品中的微量锑测定,还是建议加酸溶解(如果盐酸不影响测定的话,盐酸溶解快,又能在一定程度上抑制其水解),否则有可能导致结果偏低。

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  • thirtyone

    第2楼2009/11/25

    谢谢楼上老师的解答!
    我查到一篇文献:食品中锑的测定

    试样的处理:湿消解和微波消解(我们没有微波消解炉,不考虑)

    湿消解:称取固体样品0.20-2.00g,液体样品2.00-10.00g(ml),置于50-100ml消化容器中(锥形瓶),加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5-10ml,然后加入硫酸1-2ml,摇匀浸泡,放置过夜。次日,置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量硝酸,继续消解),加入20ml水,再继续加热赶酸至消化液0.5-1.0ml止,冷却后用少量水转入25ml容量瓶中,并加入盐酸溶液(1+1)2.0ml,硫脲(20g/L)-碘化钾(100g/L)混合液2.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min后测定。同时做试剂空白。

    这个是食品的样品处理方法,我做的样品也是固体的,可加热水溶,但文献所述方法时间过长,于我们不太适合,楼上老师所说的“加酸溶解”,能否更详细的说明一下吗,呵呵,谢谢!

    希望大家多多指点!

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  • hiei

    第3楼2009/11/25

    应助达人

    在样品溶解液中加入少量的盐酸即可。

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  • thirtyone

    第4楼2009/11/25

    谢谢大家的解答!
    有这样的情况:1.供试品处理中加了盐酸,标准液的配制中也要加同量盐酸吗?
    2.须加热溶解,担心盐酸挥发。
    自己的设想:将样品置容量瓶中,于沸水浴中加热溶解(可以避免盐酸挥发),当初的设计是称样于烧杯中加热溶解后转入容量瓶中(直接加热比较快捷方便,水浴升温比较慢).....

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  • chemistryren

    第5楼2009/11/26

    如果没有沉淀物或者悬浮物应该可以直接上机了.

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  • coffee8

    第6楼2009/11/26

    锑的化合物好像也容易挥发,不过在溶液中的温度应该不至于。还是用点酸比较好一些!

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  • thirtyone

    第7楼2009/11/30

    谢谢大家的意见,试验完成后汇报给大家。

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  • hiei

    第8楼2009/11/30

    应助达人

    称样于烧杯中加热溶解后转入容量瓶中就可以,
    标准溶液最好保证和样品一样的酸浓度。

    thirtyone(thirtyone) 发表:谢谢大家的解答!
    有这样的情况:1.供试品处理中加了盐酸,标准液的配制中也要加同量盐酸吗?
    2.须加热溶解,担心盐酸挥发。
    自己的设想:将样品置容量瓶中,于沸水浴中加热溶解(可以避免盐酸挥发),当初的设计是称样于烧杯中加热溶解后转入容量瓶中(直接加热比较快捷方便,水浴升温比较慢).....

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  • thirtyone

    第9楼2009/12/23

    谢谢大家的意见,准备开始实验了,随时汇报给大家.....

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  • thirtyone

    第10楼2010/01/15

    谢谢大家!
    我的实验开展了:
    方法一:取本品1.5g,置100ml烧杯中,精密称定,加5%盐酸溶液(V/V)40ml,加热使溶解,移入100ml容量瓶中,放冷,加入硫脲(20g/L)+碘化(100g/L)的混合溶液20ml,用5%盐酸溶液(V/V)稀释至刻度,摇匀,放置30分钟,作为供试品溶液。同时做空白试验与回收率试验(取样量减半,加入1μg/ml锑标准溶液1.5ml)。
    方法二:取本品1.5g,置150ml锥形瓶中,加硝酸+高氯酸的混合溶液(4+1)10ml,加玻璃珠3粒,置电热板上缓缓加热消解,待消解完全后继续加热至产生白烟,每次加水10ml赶酸2次,待消解液产生白烟,体积近1ml时,取下,冷却,用5%盐酸溶液(V/V)移入100ml容量瓶中,加入硫脲(20g/L)+碘化(100g/L)的混合溶液20ml,用5%盐酸溶液(V/V)稀释至刻度,摇匀,放置30分钟,作为供试品溶液。同时做空白试验与回收率试验(取样量减半,加入1μg/ml锑标准溶液1.5ml)。

    结果如下:
    含测 方法一:0.004ug/g 方法二:-0.012ug/g
    回收率 方法一:101.8% 方法二70.3%

    我初步倾向于采纳第一种方法.....
    大家说说看......

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