仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】方法开发应该遵循什么原则?

气相色谱(GC)

  • 这个问题可能有点含糊,最近在做气相的方法学验证其中碰到很有比较含糊的问题。


    先说说方法开发的问题吧
    1.如果确立目标峰就要先进对照来标定位置,考察分离度,那么目标峰在一个条件下出峰峰很早(1min内)则这个峰要不要进行调整,(让它出峰时间晚点)通过更换柱子或改变条件。这里要说对于出峰问题的原则,太早出峰的保留时间需要进行调整吗?如果能控制,一般在什么范围?

    2.顶空进样和直接进样的原则,我们一般首选直接进样(原料药分析)这样做出的结果与顶空还是有一定差别的,方法中确定那种方法的进样描述是出于什么的考虑?需要特意论证吗?

    3.溶剂峰拖尾处的目标峰可取不?这个拖尾大小不定,但目标峰很明显的出现在溶剂峰上,(可分离)这样的色谱图作为验证方法图例可用不?

    4.供试品称取量的确定,药典规定是0.1到1g之间,是否遵循最大原则?

    5.方法学验证需要做几项,当然越是详细越好那么做多少项就够了呢?我们一般做5项,专属性、线性、精密度、检测线、稳定性。还需要做哪些测试比较完善?


    先说这么多了,实际操作中碰到了再问吧
    +关注 私聊
  • 阿宝

    第1楼2009/11/25

    针对第一个问题,如果要我来做方法,目标峰的保留值太小的话我会调整的,不管是降低温度还是用个厚液膜的柱子,一般来说,目标峰的保留时间至少应该是死时间的三倍为佳,出峰过早有分不开的风险。

0
    +关注 私聊
  • huaibeijiayuan

    第2楼2009/11/25

    我认为方法开发首先要了解样品中大概有多少组分,不然色谱柱也不好选型啊,要保证所有的组分都出现。保留时间问题如果没有溶剂好像没有具体的要求,但同样要保证是单一组分,不能合并,不知是否理解

0
    +关注 私聊
  • 荒漠的渴望

    第3楼2009/11/27

    您提的问题,很不错,对于气相验证是一种思维的开拓,能否传几张您做得图片(针对每个问题的),然后大家一起讨论,会受益更深~~~

0
    +关注 私聊
  • caoyured

    第4楼2009/11/30

    第一要考虑柱子的分离效果和使用范围,第二仪器的性能,第三检测器的种类和灵敏度,第四使用的载气中类

0
0
    +关注 私聊
  • yh_xie

    第6楼2009/12/02

    对于第2项,我是这样考虑的:如果样品不可能全部流出(比如做固体样品的残留溶剂),必定在系统中残留。那么最好用顶空,对柱子好。
    如果不存在这个问题,那么直接进样。因为直接进样,准确性高。

0
    +关注 私聊
  • jsht_liming

    第7楼2009/12/03

    学习了,我现在欠缺这方面的知识

0
    +关注 私聊
  • bandulayeah

    第8楼2009/12/04

    看是什么行业的,科研的和第三方服务的是不同的。

0
    +关注 私聊
  • cherry_chen

    第9楼2009/12/08

    那具体的区别在哪呢?能否详细说一下?请教啦~~

    bandulayeah(bandulayeah) 发表:看是什么行业的,科研的和第三方服务的是不同的。

0
    +关注 私聊
  • qiran26533456

    第10楼2009/12/08

    偶也困惑中,期待高手详解

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...