【讨论】石墨炉测铅

标液母液没问题吧？灯电流设置的不要太高，一般铅和镉的电流宜小不宜大，适当降低一下电流试试，做铅进标液根本用不着改进剂，再有，你用的是什么牌子的仪器，我用的是日立的，每一个元素都有其推荐的升温程序，而且说明书上也有。

应助工程师

你的灰化温度太低了，可以提高到650-800度
原子化温度过高，1700-1800度就可以啦

横向加热的如PE与耶拿的原子化是这个温度,如其他型号纵向加热的就得高些!

楼主的不知什么型号的原吸,如不是横向加热的,那灵敏度本来就要比低一半,建议:
1\干燥步骤用了3个,是不是所测样品基体粘度高啊?否则可改为2个
2\建议进样体积20微升，基改剂体积5微升。
3\灰化700左右

是的，而且标准曲线浓度太低了点。最高才10PB，我最低10PPB，吸光度0.025左右。

嗯我用的是AA240Z瓦里安的，标准曲线最开始做的最高浓度时20ppb的，后来才改成10ppb的。灯能量不是特别稳定，开始做前约为910kj左右，再重复测时大概是960kj左右。两次都做不好标准曲线。

什么叫横向加热？不太清楚我用的这台仪器是属于怎么加热的，再查查。

灰化温度原来是450度的，后来由于测的是海产品里的铅，担心灰化温度高了，铅会和氯化钠生成氯化铅跑掉，才改成350度的。以前测的海产品里的铅，空白高，样品比较低~~

浓度这么小啊，吸光度很低的，偏差会很大的～～

楼主，同道中人啊，我也是有遇到与你类似的问题。我用的标液是10，20，40，60，80ppb。背景扣除值很大，吸光度值很小。如空白背景扣除0.425，吸光度是0.035。而且令人郁闷的是前后两次进样吸光度值与背景扣除都不一样。标液里加了2%的磷酸二氢铵来抗干扰，测到得吸光度仍是很不稳定，并且值是相当的小，整个出来的数据没有规律可言，唯一有规律的就是背景吸收都比吸光度来得大。我的程序升温时这样的：80，120，450，1700，2200，40。持续时间分别为：10，20，20，4，4，3.（s)。灯电流一般在1.8到2.0左右，氘灯电流一般在70到100左右。积分时间间3s。狭缝0.2
先前倒是有做过背景吸收值低的情况，但对比了先后的参数设置，除了负高压增高了一点点（210增到230）其他的没什么变化啊。
那张洗手曲线看起来也蛮奇怪的，居然有两个峰，前面一个比较大且背景吸收几乎与总吸光度重合，后面还紧接着一个小峰。小峰就几乎没什么背景吸收。
重新配置过几次标液和抗基体干扰液，仍是有以上的问题。麻烦各位人士帮帮忙，指导一下，或者给些意见。谢谢！！！！！！

1、加了基改基的话，建议灰化温度提高，以450-900度为宜。350太低了，不利于去除杂质。氯化铵比氯化铅更容易挥发，所以氯离子应该早就去除了，不必担心。
2、建议检查进样器和石墨管，打开视频窗，观察液滴是否全部加入，有没有暴沸现象。更换石墨管再做下。
一般问题就能解决。