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【求助】帮忙看看这个图,手性分离还能如何调条件哦!

液相色谱(LC)

  • 分析物质两个苯环,带酰胺和羧酸基团
    利用75%甲醇:25%0.1%磷酸水溶液分离,40度,0.5ml/min
    色谱图分离度不能达到,而且峰型好胖哦
    改成乙腈,如何调浓度,都是一个峰要么就是30min还不出来
    利用甲醇分离就是峰型很胖,分离度达不到
    后来往磷酸溶液中加三乙胺还是不能改善
    求教还能如何修改哦
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  • 有水有渝

    第1楼2009/12/11

    应助达人

    用的是什么规格的色谱柱,检测波长是多少?
    1、如果是5um*250的C18柱,改成50%甲醇,1.0的流速,没有加入手性试剂吗?一般不推荐使用低流速,峰形容易展宽变形,如果分离度达不到,再降低有机相,达到分离要求后,再对比在相同洗脱能力下有机相为乙腈时的洗脱情况。
    2、使用手性色谱柱。

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  • hyggelig

    第2楼2009/12/11

    可是说手性分离不是要低流速比较好吗

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  • hyggelig

    第3楼2009/12/11

    用的是阿克苏诺贝尔的手性柱 150mm*4.6mm,5um的

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  • 有水有渝

    第4楼2009/12/11

    应助达人

    还是建议先试试降低有机相比例,增加流速。

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  • xiaoxiaofly

    第5楼2009/12/11

    色谱图没传上来;
    最好说明一下是什么物质,有什么性质;
    分离度不够,可考虑降低甲醇的比例;
    峰形胖,可考虑稍微提高流速;
    另外看看改手性柱的使用说明,分离酸性或碱性物质时,会建议加入少量流动相添加剂;
    另外,手性分离时,柱温也有影响。

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  • hyggelig

    第6楼2009/12/11

    嗯,好的谢谢,我先试一试了

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  • hyggelig

    第7楼2009/12/11

    好的,谢谢,我试试先了

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  • xiaoxiaofly

    第8楼2009/12/11

    同意楼上的观点,降低有机相比例,增加流速;
    另外看看该手性柱的说明书,对于酸性或碱性样品有针对的加点流动相添加剂;
    此外,手性分离中柱温也是比较重要的一个参数

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  • xiaoxiaofly

    第9楼2009/12/11


    我这网络有问题,回复了两次,忽略我吧,不好意思了

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