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【求助】GC只出乙烯的峰,怎么回事??

气相色谱(GC)

  • 请问各位大侠,气相色谱中只出乙烯的峰,不出CO2的峰,不知原因是什么?色谱是sp-2100,检测器是FID,用的镍转化炉,进的是空气和乙烯的混合气体,乙烯是1050ppm,单独进空气的时候也不出峰?希望能帮忙解决一下了,已经调了很长时间
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  • chengjingbao

    第1楼2009/12/29

    会不会重叠啦?

    dragon5(dragon5) 发表:请问各位大侠,气相色谱中只出乙烯的峰,不出CO2的峰,不知原因是什么?色谱是sp-2100,检测器是FID,用的镍转化炉,进的是空气和乙烯的混合气体,乙烯是1050ppm,单独进空气的时候也不出峰?希望能帮忙解决一下了,已经调了很长时间

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  • hfang2005

    第2楼2009/12/29

    镍催化剂有可能失效了?
    供应足够的氢气了吗?
    镍转化炉的温度是多少?
    另外,使用转化炉的情况下,要避免直接进样空气.大量的氧气进入转化炉,镍催化剂很快就会失效的.如果是这样,FID当然只能出一个乙烯峰了.

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  • dragon5

    第3楼2009/12/29

    我调节了载气压力,还是分不开,不知应该怎样调节载气压力,希望您给指点一下了

    chengjingbao(CHENGJINGBAO) 发表:会不会重叠啦?

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  • dragon5

    第4楼2009/12/29

    现在怀疑镍转化炉失效了,我不知道您所说的足够的氢气具体是多少,我现在是30mL/min,镍转化炉的温度是374度,另外,先前我是直接进空气了。我前面的师姐她也做了,但是她进空气可以出二氧化碳的峰。

    hfang2005(hfang2005) 发表:镍催化剂有可能失效了?
    供应足够的氢气了吗?
    镍转化炉的温度是多少?
    另外,使用转化炉的情况下,要避免直接进样空气.大量的氧气进入转化炉,镍催化剂很快就会失效的.如果是这样,FID当然只能出一个乙烯峰了.

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  • chengjingbao

    第5楼2009/12/29

    我对你的情况一无所知,指点更无从谈起。只能从面上来说。各气源都有供气压力,这是相对固定的不要动。改动压力一般都在仪器中。通常仪器有调压和调流之分,就是调流,也是有个总压表的,这个压力在流量满足要求的情况下,也不要动,下面你要动的也就是三个:一是载气压力或流量;二是转化氢压力或流量;三是转化温度。前两种调整,目前也分两类,一类为手动调节,一类为设定调节。当然还有更高级的的,会自动找平衡比的。NI转化温度范围通常可以在340~380之间调节,在满足需要的情况下,尽可能使用低温、低氢流或氢压。
    你只要找到调节位置就行啦。

    dragon5(dragon5) 发表:我调节了载气压力,还是分不开,不知应该怎样调节载气压力,希望您给指点一下了

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  • chengjingbao

    第6楼2009/12/29

    我为不光做空气,还做纯氧,全进柱子,不反切。很多年啦,没事!尽可能进干燥样品气源,偶尔进些大气也不要紧。NI触媒并不娇贵,挺能驮的。
    转化温度应该可能,将转化氢调大点试试。

    dragon5(dragon5) 发表:现在怀疑镍转化炉失效了,我不知道您所说的足够的氢气具体是多少,我现在是30mL/min,镍转化炉的温度是374度,另外,先前我是直接进空气了。我前面的师姐她也做了,但是她进空气可以出二氧化碳的峰。

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  • youyu

    第7楼2009/12/30

    有没有一氧化碳或二氧化碳的标气啊,可以进一下试试,看是不是只有高浓度才会出峰,检测一下转化炉的转化情况,另处加大一点氢气的流量,大概在30ml/min,还有就是检测器的灵敏度了,可以设量程在1上看看怎么样,你可以把气路图发上来让大家帮你分析一下!

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  • 360445144

    第8楼2009/12/31

    FID检测器不能用来检测空气和co2,简单点说就是样品要能燃烧才可以用FID检测器。如果你要检测空气CO2等不能燃烧离子化的气体建议你用TCD检测器。

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  • 360445144

    第9楼2010/01/01

    镍转化炉是什么东东?

    dragon5(dragon5) 发表:请问各位大侠,气相色谱中只出乙烯的峰,不出CO2的峰,不知原因是什么?色谱是sp-2100,检测器是FID,用的镍转化炉,进的是空气和乙烯的混合气体,乙烯是1050ppm,单独进空气的时候也不出峰?希望能帮忙解决一下了,已经调了很长时间

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  • 千江有水

    第10楼2010/01/02

    应助达人

    检查下镍转化炉,很有可能是不转化了
    还有你找点甲烷和乙烯分析下 看有没有甲烷

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