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【求助】HPLC做抗生素效价高浓度样单位偏低

ydm4585

2009/12/30

液相色谱（LC）

各位前辈大家好！

我们一直用HPLC做抗生素效价。单位从100到10万不等。以前所有的样结果都基本正常，没有太大的偏差。最近一月出现个现象：做高浓度的样时，结果明显偏低，有时候最低能差10%，比如本应该10万效价的样，做出来只有9万。观察了一段时间后基本排除了人员操作误差等因素。我们每天做4次标准品，出F值。所用标准品效价较低，2—3万。我怀疑是否有可能在这样的条件下所出的F值并不适合差距很大的高单位样的检测，其结果会随着单位的差距而逐渐偏离真实值？于是我把我们的高单位样在原来稀释100倍（量取1ml原样稀释到100ml，一直以来的方法）的基础上又稀释了5倍，10倍.100倍，结果所得到得单位均高于原方法。差距明显。但是稀释5倍，10倍，100倍所出的结果基本相近！不知道这个结果是否能够验证我的怀疑。但是有个问题是我现在不能证明我后出的高单位的结果就是真实的结果。还有就是不能解释这个问题出现的偶然性，是机器本省的某些变化引起的还是有别的原因？问题得不到解决，很是苦恼，领导催的紧，特来论坛请教各位达人。做HPLC多年的专家经验丰富，如果您正好有这方面的经历或者研究还希望可以不吝赐教，感激涕零！写的有点长，还望见谅。

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柏坡

第1楼2009/12/30

有对比才能有比较，我也做过抗生素这类产品的检测，但不是做效价，碰到检测有出入拿以前的产品做下对比，也有可能是产品的问题，是否改工艺了？

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