仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】保留时间的问题

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 问题是这样的:
    用紫外检测HPLC检测蒽的含量(流动相为甲醇和水)
    如果用蒽的甲醇溶液测得最大峰的保留时间为10.7min,而用蒽的正己烷溶液测时最大峰为9.9min,10.9min处却为一个小峰,这是怎么回事?
    难倒是正己烷与蒽没分开?
    大家帮我分析一下这是怎么回事~~谢谢大家了

有水有渝 2010/01/03

检测波长为多少,用的是什么色谱柱,用纯有机相做溶剂,可能存在溶剂效应。

    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第1楼2010/01/03

    应助达人

    检测波长为多少,用的是什么色谱柱,用纯有机相做溶剂,可能存在溶剂效应。

0
    +关注 私聊
  • qf-pku

    第2楼2010/01/03

    检测波长是254nm
    柱子是PAH专用柱,具体材料不清楚
    流动相是90:10(甲醇:水)
    明显最大峰不就是所测物质吗?那我可以认为正己烷中9.9min这个峰就是蒽?可是为什么会在10.9min有一个小峰?
    如果存在溶剂效应怎么克服呢?在做标准曲线的时候需要用蒽的正己烷做吗?
    不好意思一下问了这么多,这个问题真的困扰我了好几天,谢谢~~

    xky0230699(xky0230699) 发表:检测波长为多少,用的是什么色谱柱,用纯有机相做溶剂,可能存在溶剂效应。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第3楼2010/01/03

    应助达人

    溶剂应该尽量使用流动相,或者比流动相弱。

0
    +关注 私聊
  • qf-pku

    第4楼2010/01/03

    不知道正己烷和甲醇哪个更强?

    安平(byron1111) 发表:溶剂应该尽量使用流动相,或者比流动相弱。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第5楼2010/01/03

    应助达人

    水是比较弱的流动相,正己烷是比较强的流动相。

0
    +关注 私聊
  • qf-pku

    第6楼2010/01/03

    这里的强弱是指对蒽的溶解力吗?
    那如果正己烷>甲醇+水(流动相),而正己烷的出峰时间比蒽早,是不是就会出现我这个现象?

    安平(byron1111) 发表:水是比较弱的流动相,正己烷是比较强的流动相。

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第7楼2010/01/03

    应助达人

    我觉得可以直接用甲醇溶解样品,你测的是含量吗?有没有对照品,还是用归一法粗略看一下纯度?用较高浓度有机相做溶剂最好用内标法,因为有机溶剂易挥发且受环境温度的影响。
    以下都是可以参考的帖子:
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091027/2177039/index.shtml
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091217/2276370/
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091106/2196339/

    qf-pku(qf-pku) 发表:这里的强弱是指对蒽的溶解力吗?
    那如果正己烷>甲醇+水(流动相),而正己烷的出峰时间比蒽早,是不是就会出现我这个现象?

0
    +关注 私聊
  • 柏坡

    第8楼2010/01/03

    Water(水)    极性 10.2
    Methanol(甲醇)     6.6
    Hexane(己烷)    0.06
    Cyclohexane(环己烷) 0.1

0
    +关注 私聊
  • 贝壳里的海

    第9楼2010/01/03

    溶剂最好选择用流动相,另外有点担心正己烷与流动相关于互溶是不是存在问题。

0
    +关注 私聊
  • 老多_小多

    第10楼2010/01/03

    小峰也许是试剂带来的杂质

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...