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【讨论】为什么我做94种农药的一齐分析做的如此艰难啊!

  • malimali2006
    2010/01/13
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我是新手,09年刚毕业,9月份公司就买了液质,Aglilent1200 & ABI 3200 Q Trap,说是要做94种农残的分析。
    于是9-11月份我就开始优化参数了,都是日本人在日本遥控教做的,首先是对94种农药进行自动优化仪器参数,优化好的离子对和仪器参数自动保存成一个方法。我一般一天只能优化9个左右,因为原药都是500ppm的,溶剂是丙酮,我要把丙酮吹干,然后换成50%甲醇水来配置成0.1,1,10ppm三个浓度进到仪器中让仪器自动优化。可想而知,上午都是配农药了,下午开始优化,经常还遇到很顽固的农药,就这样折腾了两三个月最后还是有3个顽固农药没有优化出来,分别是Pyriftalid, cycloprothrin,。。。

    后来就把90几种农药单个方法merge在一起了,然后MRM扫,一开始是柱子压力过大,达到4000多个PSI,后来一直找原因折腾了半个多月,费了两根柱子终于压力下来了,目前压力在2000PIS左右了,一直也比较稳定了,后来问题又来了,90种农药一起分析的时候,好多农药的达不到日本给的最低检测标准,而其有三分之一的农药达不到,于是我又很愁,愁到现在,又有新的问题了,上周做样品的时候好好的,做1个ppm的浓度时,90种农药都出峰了,当中就隔了两天,这周周一来了除了更换LC的滤芯,清洗了质谱的Oriface之外,啥也没有动,结果做新配的1ppm样品,新配流动相,做出来的峰响应值偏低,而且好几个连峰都不出,真是怪事连连,我都快要愁死了。

    看到这里好多人做的很的心用手啊,为啥我做的如此艰难,没有任何一点经验和培训,希望能得到大家的指导,感激不尽
    请问1,大家优化的时候,原药也要吹干的么?有这么费劲的么
    2,请问大家一般进样浓度是多少,假如进0.01ppm都能检测的到么,最低检出限是多少呢
    3, 做上百种农药一起分析的,有没有遇到我这种问题的么
    4, 我的柱子扎了一百多针峰就有点分裂了,日本快递过来的柱子,为啥好多人家都能做上万针呢
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  • abc_1982

    第1楼2010/01/13

    我目前也正在做农药的扫描方法建立,进度还不错,你说的这两个药物由一个Pyriftalid 环酯草醚 319.1>139.1;319.1>179.2    47 40;41你可以试一下,另外一个我不知道我做了没有,明天去单位给你看一下。

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  • 雾非雾

    第2楼2010/01/13

    应助达人

    我们检测40多种。我们大部分在仪器上能做到0.05ppm。

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  • 小猪飞飞

    第3楼2010/01/14

    1.一般不会选择吹干。500ppm,用乙腈水稀释到1ppm来优化条件(有的农药可能要10ppm),丙酮的影响应该很小了。
    2.不知道楼主是做的什么样品,是食品还是水?所提到的最低检出限是不是纯标的?
    3.我做水和蔬菜,做了60多种,还有几十种在气质上做。
    4.做的什么样品,这么伤柱子?

    malimali2006(malimali2006) 发表:看到这里好多人做的很的心用手啊,为啥我做的如此艰难,没有任何一点经验和培训,希望能得到大家的指导,感激不尽
    请问1,大家优化的时候,原药也要吹干的么?有这么费劲的么
    2,请问大家一般进样浓度是多少,假如进0.01ppm都能检测的到么,最低检出限是多少呢
    3, 做上百种农药一起分析的,有没有遇到我这种问题的么
    4, 我的柱子扎了一百多针峰就有点分裂了,日本快递过来的柱子,为啥好多人家都能做上万针呢

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  • differin

    第4楼2010/01/14

    last year we have a project test 142 pesticides using sMRM, LOQ around 1ppb

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  • kmq

    第5楼2010/01/18

    3200的灵敏度好像也很有关系吧,3200的灵敏度好像是4000的五十分之一吧
    换成四千,估计就能做很低的检出限了

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  • jilia

    第6楼2010/01/18

    100次就出问题了?

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