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【讨论】测定三聚氰胺的问题

液质联用(LCMS)

  • 今天作三聚氰胺,保留时间第1、2针分别为1.91和1.81分,从第三针后为1.77,基本稳定了,这是为什么,用的是hilic柱子,uplc
    另为用mcx固相萃取,手工萃取,回收率不高,作了2个,10ppm的为74%, 1ppm的只有40%大家评论一下
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  • 小丶风

    第1楼2010/01/15

    1.是不是前两针液相没平衡好
    2.至于回收率问题,你应该把你的前处理方法说一说,要不怎么讨论

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  • 小猪飞飞

    第2楼2010/01/15

    1.楼主是做的什么样品?
    2.楼主可以给出所用的流动相梯度设置以及平衡时间。
    3.多做些固相萃取平行样,2个也不能说明问题。操作、过载都有可能,请楼主详述
    4.另外,为什么要做这么高浓度?

    guosongn(guosongn) 发表:今天作三聚氰胺,保留时间第1、2针分别为1.91和1.81分,从第三针后为1.77,基本稳定了,这是为什么,用的是hilic柱子,uplc
    另为用mcx固相萃取,手工萃取,回收率不高,作了2个,10ppm的为74%, 1ppm的只有40%大家评论一下

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  • 论坛版主招募|新窦

    第3楼2010/01/15

    我也有相同的问题,前面几针保留时间比较后,慢慢越来越往前,不管平衡时间多长好像都不管用,这个HILIC柱真不是一般人用的。

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  • guosongn

    第4楼2010/01/15

    同志们,现已知道hillic柱子进样前先要用50%乙腈-水平衡,在我的梯度洗脱中,有这一过程,所以在2针后保留时间正常了,谢谢

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  • 论坛版主招募|新窦

    第5楼2010/01/15

    有这回事?那如果流动相不是用50%乙腈-水呢?是用流动相的有机相:水相=1:1平衡吗?

    guosongn(guosongn) 发表:同志们,现已知道hillic柱子进样前先要用50%乙腈-水平衡,在我的梯度洗脱中,有这一过程,所以在2针后保留时间正常了,谢谢

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  • 水番

    第6楼2010/01/16

    用的是什么流动相,我们用液相检测时用的是缓冲盐,柱子没有平衡好时,保留时间会有飘移的

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  • 水番

    第7楼2010/01/16

    还有什么是HILIC柱子?

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  • guosongn

    第8楼2010/01/17

    看看这个http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100114/2347181/

    水番(psq0513) 发表:还有什么是HILIC柱子?

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  • guosongn

    第9楼2010/01/18

    新问题:为何重复性不好,峰性很好

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  • 论坛版主招募|新窦

    第10楼2010/01/19

    你的流动相用乙腈-水吗?我用乙腈-水时响应值特别高,但是很不稳定,重现性很差,现在用10mmol乙酸胺虽然响应低了点,但是重现性很好。

    guosongn(guosongn) 发表:新问题:为何重复性不好,峰性很好

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