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【讨论】不锈钢测试方法探讨

  • xiaoheihei1016
    2010/01/15
  • 私聊

ICP光谱

  • 做不锈钢测试有很长一段时间了,但在测试过程中一直都不怎么顺手,希望在此向各位高手请教请教。我们的测试方法如下:标液中加入了铁基,最高点是100PPM(Cr为例,平时做样是称取0.1g定容到250,也就是最高点是25%)。加王水消解。我们用304标样(Cr17.64%)跟样品一起做,测试过程中有时候304的Cr的值一直降,降到16.6%左右,有时候又上升到18%左右,不知道什么原因(开机预热时间1个小时以上)。仪器用得是PE5100.请大家帮忙分析一下,谢谢
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  • lilongfei14

    第1楼2010/01/15

    分析结果又升又降,查看一下进样系统,雾化器是否堵塞。清洗是否干净

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  • xiaoheihei1016

    第2楼2010/01/15

    检查过,而且是长期以来如此。不是一次两次是这样,而且是同一瓶304标样

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:分析结果又升又降,查看一下进样系统,雾化器是否堵塞。清洗是否干净

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  • popo

    第3楼2010/01/15

    你还有进一步的稀释么?标准曲线最高点你的Cr浓度是多少?

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  • xiaoheihei1016

    第4楼2010/01/15

    我得样品浓度在60PPM左右,最高点是100PPM啊,所以不用稀释吧

    popo(popo) 发表:你还有进一步的稀释么?标准曲线最高点你的Cr浓度是多少?

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  • lilongfei14

    第5楼2010/01/15

    所有Cr的谱线都下降吗?还谱线也下降吗

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  • popo

    第6楼2010/01/15

    用这么高的浓度做校准曲线啊???

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  • child119

    第7楼2010/01/15

    试试用标准不锈钢直接做标准吧 那样基体更加接近

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  • Jason-lee

    第8楼2010/01/16

    ICP用来做这么高的浓度本来就不是很适合,我们也碰过这种情况,后来我们换成湿法化学来做了。最好浓度点做到100太高了,而如果做低一点,那样品就要稀释,又引入稀释的误差。而且一般高含量的样品,最终体积跟称样量的比值都非常的大,所以只要仪器分析时一点小的波动就会造成最后的结果波动很大的。而如果是低浓度,就不会出现这种情况,仪器的波动反应到最终的结果影响就不会很大,所以我们的ICP还是使用在低浓度的时候。

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  • chemistryren

    第9楼2010/01/17

    盐分含量高把雾化器堵了,雾化器压力变化会引起数据变化的.

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  • wangjia7112

    第10楼2010/01/17

    相对来说应该是浓度太大了,可能低浓度相对这么问题会比较少

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