GB-T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定.pdf既然都是重金属,我想前处理应该差不多吧,就都用微波消解处理了.处理手段为5毫升硝酸加2毫升双氧水混合170度消解0.5克以内样品半小时.消解完后拿出一看,挺澄清的,蛮开心.不赶酸直接上ICP测定,发现铁,铜,锰,锌的结果比较好.特别是锰和锌由于几乎不存在光谱干扰峰形特别好.铁和铜虽然峰形稍差,但结果还是不错.这四个元素的结果与标准物质证书值比较吻合.惟独铝怎么测(不管是赶酸与否)都是偏低(940毫克/千克的证书值,测定结果总在650-750之间.)为什么会这样??百思不得其解.上网查,怀疑是硅的问题,因为测定土壤元素时硅会对重金属产生干扰,而茶叶中硅元素含量虽然不及土壤中那么高,但其含量相对铝来说确实不低,也许会对铝产生干扰??抱着这样的怀疑,接着就加入氢氟酸混合消解并赶酸,看是否能去除硅后结果变好.但是遗憾的是结果与不用氢氟酸时差不多..这就纳闷了,于是在本论坛发了帖咨询,并没有得到满意的答复.不过有位朋友给我提供了一份资料,是GB/T 23374-2009微波消解ICP-MS测定食品中铝的国标.GBT 23374-2009微波消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp]ICP-MS测定食品中铝的国标.pdf[/url],其前处理方法也是硝酸双氧水消解.为什么国家标准整了ICP-MS和分光光度法测定铝,偏偏不整ICP测铝的方法??难道ICP测定食品中铝压根行不通??没办法,既然国标方法没有,那只能找别的资料了.昨天上网一查,看到很多相关的资料.不看还真不知道.N多篇论文中ICP-OES测定食品中铝的方法前处理均为硝酸双氧水,但测定结果却很好.这让我很怀疑,这些文章是否是真的做过实验,或者是数据是否可靠?更有甚者,居然还有人大段大段地抄袭.根据发表时间推断,彭玉魁2007年3月发表在<<农产品加工.学刊>>上的<<增压溶样-ICP-AES法同时测定茶叶中多种微量元素含量的研究>>一文中整个第2部分几乎全部(包括文字,图表和数据)抄袭自陶锐发表在1999年第5期的<<中国卫生检验杂志>>的<增压溶样-ICP-AES法同时测定茶叶中多种微量元素含量的研究.PDFICO—OES法测定茶叶中十二种微量元素.PDF
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