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【求助】FID标定CO的重复性问题

气相色谱(GC)

  • 小弟做裂解研究,现在用FID检测10-1000ppm的CO,
    现在实验室只有了20ppm的标气,我想用外标法来标定,但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡,我在通标气2min在进样,但是进了12个样,有7个较为接近,其余误差很大。标气含两种FID出峰的物种,CO 20ppm,CH4 20.1%。峰面积如下图:
    CO峰面积 CH4峰面积
    184.2    10992810
    266.05    11030858
    308.6    10684272
    368.5    10727129
    380    10784256
    386    10817506
    410    10869819
    397    10921339
    421    11030611
    406    10991960
    446.25    11055301
    492.8    11063385
    356    11019018
    544.65    11032569
    小弟的进样方式:采用的就是六通阀自动进样。我在通标气2min在进样,具体就是通标气5s左右,切断气体,然后等2min后,再点start进样。
    对这个数据小弟实在是不敢相信,自己都不信,更不可能让别人信服。请各位大侠赐教。
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  • yzguo

    第1楼2010/01/22

    手动进样不如六通阀重复性好。

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  • chengjingbao

    第2楼2010/01/22

    一、等待时间太长!
    二、关闭钢瓶阀是不科学的,输出管线也是压力容器,管线有缓释压的作用,速度快慢也会有微差异,造成您 的取样量不精确,需要在六通阀前加装一个阀,形成瞬时切断,然后等待5…10秒就行啦。细一看,问题出在取样量不均一的可能性很大。

    snailtju(snailtju) 发表:小弟做裂解研究,现在用FID检测10-1000ppm的CO,
    现在实验室只有了20ppm的标气,我想用外标法来标定,但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡,我在通标气2min在进样,但是进了12个样,有7个较为接近,其余误差很大。标气含两种FID出峰的物种,CO 20ppm,CH4 20.1%。峰面积如下图:
    CO峰面积 CH4峰面积
    184.2    10992810
    266.05    11030858
    308.6    10684272
    368.5    10727129
    380    10784256
    386    10817506
    410    10869819
    397    10921339
    421    11030611
    406    10991960
    446.25    11055301
    492.8    11063385
    356    11019018
    544.65    11032569
    小弟的进样方式:采用的就是六通阀自动进样。我在通标气2min在进样,具体就是通标气5s左右,切断气体,然后等2min后,再点start进样。
    对这个数据小弟实在是不敢相信,自己都不信,更不可能让别人信服。请各位大侠赐教。

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  • snailtju

    第3楼2010/01/22

    一、等待时间太长!
    二、关闭钢瓶阀是不科学的,输出管线也是压力容器,管线有缓释压的作用,速度快慢也会有微差异,造成您 的取样量不精确,需要在六通阀前加装一个阀,形成瞬时切断,然后等待5…10秒就行啦。细一看,问题出在取样量不均一的可能性很大。[/quote]


    我进样的时候就是在六通阀加了个阀,正如大哥所说,就是瞬间切断。但是等5S后的峰面积变化更大:
    CO峰面积 CH4峰面积
    342.6    11329293
    441.9    11775634
    513.95    12053627
    697.95    12325535
    753.7    12553519
    990.5    12713350
    773.2    12963662
    914.3    13107219
    578.6    11396783
    839.75    11461332
    521.7    11651667
    740.8    11771527
    848.4    11852008
    861.4    11918674
    797    12069334
    755.25    12170321

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  • snailtju

    第4楼2010/01/22

    我进样的时候就是在六通阀加了个阀,正如大哥所说,就是瞬间切断。但是等5S后的峰面积变化更大:
    CO峰面积 CH4峰面积
    342.6    11329293
    441.9    11775634
    513.95    12053627
    697.95    12325535
    753.7    12553519
    990.5    12713350
    773.2    12963662
    914.3    13107219
    578.6    11396783
    839.75    11461332
    521.7    11651667
    740.8    11771527
    848.4    11852008
    861.4    11918674
    797    12069334
    755.25    12170321

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:一、等待时间太长!
    二、关闭钢瓶阀是不科学的,输出管线也是压力容器,管线有缓释压的作用,速度快慢也会有微差异,造成您 的取样量不精确,需要在六通阀前加装一个阀,形成瞬时切断,然后等待5…10秒就行啦。细一看,问题出在取样量不均一的可能性很大。

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  • chengjingbao

    第5楼2010/01/22

    瞬时切断阀与六通阀的距离应该越短越好,要知道,六通阀与瞬时切断阀之间越长,管径越大,干扰因素就越大。

    您 别是加在钢瓶出口的吧,应尽可能加在六通阀前一点。

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  • yzguo

    第6楼2010/01/22

    你钢瓶的出口压力多大?调小点试试。

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  • fengzi9147

    第7楼2010/01/22

    进样的气体与大气平衡时间太长,关闭阀门后立刻开始。
    是可以采用一个方法:把标气冲到100ml的针筒里,然后用针筒进样,重现性会好一些

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  • liujunbaozhang

    第8楼2010/01/22

    没看到谱图,不知分离度如何,新手进样也不至于这样。

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