【讨论】【2010 PK 2005】中国药典大比较——分析条件或方法更改（有奖参与）

既然来了，就留下脚印！
【话题】分散片中分散均匀性的要求的变化
【2005版页数】二部 附6
【2010版页数】二部 附6
【更改分析】2005版规定用2片在20°中分散，2010版则规定用6片在15°～20°中分散。
20°的温度成为温度上限，明明增加了分散片的分散难度；
2片改为6片，相对科学了些，样本量大了，检测结果的可靠性相对提高了。

继续跟帖！

【话题】附录XE 含量均匀度检查法
【2005版页数】二部 附录75
【2010版页数】二部 附录88
【更改分析】
变更：
对于片剂、硬胶囊和注射用无菌粉末，需要进行含量均匀度的由“每片标示量不大于10mg或主药含量小于每片重量5%”变更为“每片标示量不大于25mg或主药含量小于每片重量25%”。
分析：该限度明显提高
10mg改变为25mg，大家可以翻阅一下药典看看现有的品种有多少的标示量含量在10～25mg之间，这个变化将增加多少药品想必就不用说了；
5％变更为25％，这个变化更厉害！大家做药品研发的都了解，常规制剂主辅料的比例大概是多少，1：3的主辅料比例也算是个上限了吧，看来今后是几乎全部都做含量均匀度检测了……
质量标准的提高是个好事，但不知道是否考虑国情了？
面对国产辅料和国产制剂的现状，我们又能说些什么呢？
新一轮的淘汰又在悄然中……
后面还有GMP……

继续发表唠叨！
【话题】阿奇霉素原料
【2005版页数】291
【2010版页数】395
【更改分析】
变更：
1、有关物质检测方法由2005版的TLC方法升级为HPLC方法，口服用原料和供注射用原料有关物质限度值分别制定；
2、含量测定方法由由2005版的效价测定升级为HPLC测定。
分析
1、有关物质的检查方法的改变是个进步，首先说TLC的方法为常用的定性方法或半定量方法，HPLC方法是个定性和定量的方法，其进步的之处在于对有关物质的检查向一个定性且定量的方向转变。
2、一个品种不同用途对有关物质的检查限度区别对待，这个体现了不同给药途径存在的风险和其对药物内在质量的要求，客观或者说是合理地设定限度，既满足使用要求，又兼顾潜在风险，是个不错的进步。
3、对于含量测定，从抗生素的治疗效果方面考虑，我个人还是比较倾向效价测定，效价测定更能反应抗生素的治疗效果；当然效价测定也存在着一定的不足，比如说菌种的选择和菌液的制备、接种杯的规则、培养皿的铺制、加样后的培养、接种环的测量（以往的是人工测定，现在多用仪器了）等，这些过程中的影响因素很多，需要很多的经验的试验人员操作……HPLC法具有操作简便，快速（相对于抑菌培养），影响因素少等优点，但是否能真正反应效价我不敢苟同，所以这个方法的改变我不能用“进步”二字。

今天整理了一部附录内容









有点不合格式，没有标注页码，嘿嘿....待续

【话题】干燥失重测定法的变化
【2005版页数】附录
【2010版页数】附录
【更改分析】
变更：
10版：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分出去后，再按规定条件干燥。
05版：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分出去后，再按规定条件干燥。
10版：规定干燥剂应及时予以更换。
05版：除另有规定外，温度为60℃，干燥剂应保持在有效状态。
分析：
1、明确了05版中较低的温度的具体范围，避免了以往无据可依的现象；低于熔点温度5～10℃，范围比较科学，一方面即使样品不是很纯净，熔点一般也要高于这个范围；对于水分的蒸发，这个温度一般大家都会认可，毕竟（专指后期啊）温度越高，水分蒸发得越快，达到平衡时间也就越快，而且指明温度范围，大家也好操作。
2、一般我们将检测样品取出的时候都是盖上盖子（磨口）的，所以正常情况下，干燥器内干燥剂的水分也不是很容易进入，对结果影响也不会很大，因此注意及时更换就可以了；对于在温度为60℃，干燥剂应保持在有效状态，这个也没有必要去测定了，算是省事了！

【 话 题 】 盐酸林可霉素注射液
【 2005版 】 531
【 2010版 】 728
【更改分析】检查项：2010版增加了有关物质和苯甲醇检查。苯甲醇作为辅料，在检测时会有吸收，会干扰有关物质结果的判断，增加其检查，便于有关物质的准确判断。
鉴别项：2010版增加了一项，但可选做。
含量测定项：流动相：
2005版：0.05mol/L硼砂溶液-甲醇-乙腈（60:36:4）;
2010版：0.05mol/L硼砂溶液-甲醇-乙腈（67:33:2）;

话题：甘油
【2005版】没有GC 方法测试二甘醇等
【2010】年版本添加了GC方法测试二甘醇。
同时，注射甘油的砷盐要求提高了，脂肪酸和酯好像要求也提高了。

话题：维生素C
【2005】年版本没有草酸含量测试
【2010】年版本添加了草酸含量测试

基本上与国际接轨了！

2010版药典更改内容很多哦！
就纯化水而言：
修订]
本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
【检查】 总有机碳 不得过0.50mg/L（附录Ⅷ R）。
易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
重金属 取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 01%）。



[增订]
【检查】 电导率 应符合规定（附录 ）
总有机碳 不得过0.50mg/L（附录Ⅷ R）。
铝盐 （供透析液生产用水需检查）
取本品400ml，置分液漏斗中，加醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水100ml ，用0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取3次（20ml，20ml，10ml），合并三氯甲烷提取液于50ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，即得供试品溶液；另取标准铝盐溶液[称取硫酸铝钾0.352g，置100ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液10ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于2μg的Al)]2.0ml，置分液漏斗中，加醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水98ml，同法操作，即得标准溶液；取醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水100ml，置分液漏斗中，同法操作，作为空白溶液。取上述溶液，照荧光分析法（附录Ⅳ E），在激发光波长392nm与发射光波长518nm处分别测定荧光强度。供试品溶液的荧光强度不得大于标准溶液的荧光强度（0.000 001%）。

[删除]
【检查】 氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品，分置三支试管中，每管各50ml,第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液5ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
二氧二碳 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。

05版药典的重金属检测限还是0.000 03% 现在直接变成0.000 01%