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【分享】气相色谱基线走不稳,急@

  • 春天的楚楚
    2010/01/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们用岛津GC-2010色谱仪,FID检测。昨天碰到一个怪事,前天夜里进样出的色谱峰都很正常。仪器一直开着,没有改变条件,也没有更换其它东西,昨天早上进样时就发现基线一直不稳,而且很离谱。

    一开始我怀疑是氮气有问题(我们用的是纯氮99.99%),换了另外一瓶上去后,稳定了一夜后,基线有所改善,但是还是打不到以前的状态。
    注:1、我们用的空气是空压机产生的,用硅胶过滤下用的。昨天基线不稳后,改用瓶装空气。
    2、氢气为99.99%的纯氢。
    3、我们有另外4台气相色谱是国产的。温岭的GC9790.氮气与GC-2010不是同一管路。空气和氢气相同。这4台基线无异常情况。

    我现在怀疑有3个:一:氮气不纯,(瓶底很可能达不到4个9.)
    二:FID检测器是不是有问题了,一直虚的上下跑。
    三:仪器会不会受什么静电干扰?


    请各位大虾帮我一起分析,分析,还有什么可能性或者是哪种可能性比较大,我都急死了,仪器瘫在那里,我再不搞好,老板要剥我的皮了!!呜呜
    上传前后的基线变化,大家分析下

    20100120-KB-稳定.pdf
    20100127-M5194-KB不稳定.pdf
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  • 美食城

    第1楼2010/01/28

    觉得2的可能性大。

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  • 毛毛

    第2楼2010/01/28

    载气再过滤一下,仪器加一个精密过滤稳压电源,再看看。

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  • zhinengabc

    第3楼2010/01/28

    如果熄火后还是这样就把放大器和检测器间的连接断开看看是不是放大器问题。如果放大器(静电计)问题,没办法要做维护

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  • ygx

    第4楼2010/01/28

    检查检查是否是FID中落入灰尘,而引起基线不稳!

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  • 春天的楚楚

    第5楼2010/01/28

    火灭了,基线是一条直线。但是开机时,未点火前基线不稳。

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  • hfang2005

    第6楼2010/01/28

    首先检查所有的气路,载气,H2,N2和空气的流量控制是否稳定.
    从GC的屏幕上就可以检查,一般上下跳动(+/-)0.1~0.2 就算正常.

    从FID一端拿掉柱子, 再堵住FID入口,点火检查基线. 这个办法来判断,基线不稳是来自载气,柱子还是来自检测器气体,或是检测本身.

    再检查FID喷嘴是否有堵.

    要一段段排查....

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  • 春天的楚楚

    第7楼2010/01/28

    N2和空气的流量在是不波动的,值很稳定。

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  • 阿宝

    第8楼2010/01/28

    应该不是电磁干扰
    我怎么觉得是柱子或者进样口污染呢?老化柱子,清洗进样口有效果没?

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  • sdlzkw007

    第9楼2010/01/28

    应助达人

    建议按照如下思路试一下:
    1)断开柱子与检测器,检查燃气和助燃气的影响
    2)进样口维护,包括衬管,注射器和隔垫以及分流出口吸附阱,并且检查泄露和堵塞情况。
    3)根据描述初步判断电路方面问题不大
    4)清洗FID喷嘴和收集极
    5)烘烤或者老化柱子,纯化载气
    以上全部检查确证,估计会解决问题。
    祝你好运!!!

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  • 春天的楚楚

    第10楼2010/01/29

    我今天重新试了一下,发现我检测器打开,但是不点火,基线就跟飘,走不稳。是不是我的检测器有问题?我怎么修呀?

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