wangjunjie0925
第3楼2010/02/26
敏感的表现:温度或者是缓冲液pH或者是流动相比例发生一点改变,比如上升或下降1度、pH值变化0.01个单位、流动相比例改变1%,检测结果就会发生改
变,峰的分离就会不同,方法的耐用性几乎没有。
举个例子吧,在美标中阿奇霉素中的杂质F是包括2个同分异构杂质F1和F2,实际上在usp提供的阿奇霉素杂质F美国标准品中,都有3个峰,位置分别是F1、未
知杂质、F2。假如我现在有一组色谱条件能够分离这三个杂质(R=0.8左右),我随便改变一点条件温度,pH或者是流动相比例,就会看到要不然就是F1把未
知杂质包了,要不然就是F2把未知杂质包了。这还只是杂质F,在美国药典中总共有L,M,F,A,N,O,B,G等杂质,所以我现在能做到基本分离杂质,但是方法的耐
用性不行。
wangjunjie0925
第4楼2010/02/26
我不知道10版阿奇霉素是什么方法,不过红霉素的方法跟美标中阿奇霉素的方法有些相似。我把我现在摸索的方法告诉你,看看对你能有帮助不,我做的是美标的方法。
色谱条件:
色谱柱:kromasil 100-5C18 250mm*4.6mm 5um 柱温:35度 波长:210nm(UV) 流速:0.9ml/min 供试液浓度7mg/ml
流动相:8.7g/L的磷酸氢二钾缓冲液pH=8.15,抽滤后取410ml与590ml乙腈混匀后即得。
附件是图谱。
柏坡
第6楼2010/03/24
罗红的分析也是头疼地方,对色谱条件要求的也很高而且不稳定,看前面得峰分的也不是很好。