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【原创】一例原子荧光峰型不正常的解决方法

  • compassljp
    2010/02/26
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 在进行原子荧光测定时,我们都知道正常的峰型是个馒头形。而由于各种原因,峰型会有所改变,变得不规则。下面介绍一例情况。
    先看下面的峰型。

    在测定时发现,不论样品含量多少,每个峰都是如上图所示,在真个峰的前面好像还有一个峰。经过实验发现,虽然峰型不好,但是测定曲线的线性很好,标样结果也很好。但是,总觉得肯定是仪器中某个地方出现问题。为了解决这个问题,我从以下几个方面进行了实验。
    1、将读数延时该为0,读数时间延长。但是峰型仍然没有多少改善。
    2、调整载气流量。从图形看,似乎是反应生成的氢化物没有被完全的吹入原子化器,所以提高载气流量。提高载气流量后,发现峰型确实变好,见下图。

    从图上看,峰型变完整了,但是感觉对称性不好。而且在后来的实验中发现,有时候载气流量很大了,峰型改变也不好。而且,总觉得没有找到问题的实质。
    3、调整泵速和运行时间。仔细观察测定过程,发现两个问题。一是发现当吸液针吸完样品后,在停泵时仍会有一些溶液进入到一级气液分离器。二是发现一级气液分离器中的液体总是排不干净,总有积液。后来在测试中发现,反应器和一次气液分离器直接的连接管理非常长(开始就觉得这个管子很别扭,很长),当蠕动泵停止后,管路中仍有一部分溶液,在载气的推动下进入一次气液分离器。另外,在测试的样品中加入染料,观察样品溶液的进样量,发现在进样时,样品溶液的进样量过大,进样针还未吸载流就已经有大量的样品溶液进入一次气液分离器了。正常条件下样品应能充满样品管即可,只允许有少量样品进入一次气液分离器,也就是说进样量不能超过样品管容量过多。根据上面的情况,我调节了蠕动泵的压块松紧度,按照论坛上一个前辈说的那样,当蠕动泵停止时,样品管口的液滴不滴下为准。同时调节了泵的转速和运行时间(进样时泵运行时间从10s缩短到7s,泵速从100r/m缩短到70r/m),严格控制进样量。再进行测试,峰型如下。

    从图上看峰型正常了,同时因为进样量减少了,气液分离器中的积液情况也解决了,意外收获是硼氢化钾和样品用量省了。但是测定时需要将读数时间从10s延长到13s。
    虽然峰型正常了,但是我觉得还有几个问题没有搞清楚,需要实验。
    1、以前那种情况和调整后比较,在检出限方面有没有变化,测定结果有没有不同。
    2、在整理以前的数据时发现,按照以前的条件进行测量时,使用峰面积定量的结果总是高于峰高定量的结果,不知道是不是与峰型不好有关。
    请专家网友指正。
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  • coffee8

    第1楼2010/02/26

    很详细,非常宝贵的经验!

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  • happy爱米粒

    第2楼2010/02/26

    经常做荧光检测,但从来没有考虑过峰形的问题,没想到还有这么多的学问,谢谢楼主分享,学习了。
    请问楼主,荧光检测也可以选择峰高或是峰面积定量吗?我们的软件好像不支持啊,您用的哪一个的厂家的设备?

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  • leefake

    第4楼2010/02/27

    我做的时候也出现这个问题,也试过很多方法,试图解决峰形问题,有些用楼主方法可以行得通,有的就不行,比如做Cd,我试了N多次,峰形还是不能达到理想状态,最后只有作罢了。

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  • compassljp

    第5楼2010/03/01

    我没有做过Cd,但是我知道Cd挺难做的,条件要控制的很严。

    leefake(leefake) 发表:我做的时候也出现这个问题,也试过很多方法,试图解决峰形问题,有些用楼主方法可以行得通,有的就不行,比如做Cd,我试了N多次,峰形还是不能达到理想状态,最后只有作罢了。

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  • 大漠孤洲

    第6楼2010/03/01

    楼主的进样毛细管是不是太长了,像这张峰的情况一般把延迟时间变大点就可以了,或者把进样毛细管剪短一点这样可能就好了,泵速和运转时间尽量不要改变,这是我的理解。

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  • 桂圆

    第7楼2010/03/01

    呵呵,我用荧光还真没考虑过峰型的问题,第二张图和我们做的是一个模样,没有非得调成对称,作出的参考物的值也可以。

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  • 青山依旧

    第8楼2010/03/01

    没有考虑过峰形,个人感觉只要线性很好,标样结果也很好,就OK。

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  • coffee8

    第10楼2010/03/06

    峰形的好坏很关键!它跟设置的条件有关系,合适的读数时间,读数延迟时间,以及合适的浓度,只有在获得良好的峰形的前提下得到的数据才是可靠的!

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  • qxqin

    第11楼2010/03/15

    做的时候还没考虑这么多,谢谢楼主的分享

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  • chemistryren

    第12楼2010/03/17

    楼主通过调试找到了峰形不好的原因,值得庆祝..水平的提升就在于这样的过程..

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