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【原创】关于液相冲柱子

  • yukepotato
    2010/02/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 问各位前辈一个关于液相冲柱子的问题
    一般反相柱怎么冲柱子,开始做样?
    如果做样是用的含乙腈为流动相,那么我们做样前就用10%的乙腈过一下在上流动相。做完样后也是先用10%的乙腈冲,最后用10%的乙腈饱和。这样做有不妥么?
    今天我做手性,流动相为4ml水先溶于30ml异丙醇,再将此溶液与970ml正己烷相容,摇匀后静置5小时。且在做样过程中吸虑头不能放到底。我对此有疑问,既然怕吸虑头放到底会接触到水,但流动相中为什么要放水呢?更何况我们在做手性时是不应许有水的。
    还有一个,就是关于这个手性做样,我们做样前跟做样后应怎么冲柱子?

    希望高手能给与意见!!!
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  • 柏坡

    第1楼2010/02/26

    反相柱冲柱子的方法正如你说,过度流动相的冲洗时好习惯,封存柱子最好用高比例有机相封存。

    正相自然是不要接触到水,这里的水可能起到萃取溶解的作用吧,异丙醇是溶于水的正己烷不溶,它在中间是过度溶剂,它也溶于正己烷,以不同比例分配在两相间。

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  • 安平

    第2楼2010/02/27

    应助达人

    用水饱和的溶剂,色谱柱稳定比较容易。

    空气中总是有水,用绝对干燥的流动相,会相对不稳定。会吸收空气中的水,造成分析不稳定。

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  • yukepotato

    第3楼2010/02/27

    什么叫绝对干燥的流动相啊?是指纯溶剂么?

    安平(byron1111) 发表:用水饱和的溶剂,色谱柱稳定比较容易。

    空气中总是有水,用绝对干燥的流动相,会相对不稳定。会吸收空气中的水,造成分析不稳定。

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  • 安平

    第5楼2010/02/27

    应助达人

    有的文献使用水半饱和的正己烷做流动相。

    硅胶柱。

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  • 有水有渝

    第6楼2010/02/28

    应助达人

    色谱柱说明书中有说明储存液是什么吗?一般都直接用100%正己烷冲洗并保存在正己烷中。

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  • 永恒的心

    第7楼2010/03/01

    扫盲了,谢谢楼上的

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