1、药典上有成熟的方法,就照药典做,没有必要再自己去摸条件!!可以节约很多时间的。
2、线性范围是根据你的浓度和测得的结果来计算的,用EXCEL是能够算得出来的,也是最简便的。
3、精密度就是取连续进样5次的RSD。不管是日内还是日间,哪一个时间都行。
4、复性实验是应该以峰面积算各个浓度RSD!
5、回收率和重复性是有区别的,回收率是样品中加入已知浓度的对照,然后根据样品中测得值和样品中实际含量之差,再除以加入对照的量,才是回收率。
6、稳定性最好是做36小时以内的,先考察0、2、4、6、8、10、12小时的,最后放到36小时再考察一个就行了。
temple88(temple88) 发表:本人第一次用HPLC,对具体步骤和方法不甚明了,在这请教各位了。
1.我要测某药溶解在Nacl中的稳定性,药典上有检测方法,理论上我不用花很长时间在摸条件上是吗?
2.条件摸好后,先用5个浓度的对照品做标准曲线,得出r值和标准曲线,线性范围是怎么算的?用EXCEL吗?
3.精密度实验:配制一个浓度的对照品,连续进样5次,计算RSD,得出精密度,(要做日内和日间两种RSD吗?)
4.重复性实验:配制高、中、低浓度的对照品溶液各3份,.测峰面积后,是分别算高、中、低3个浓度的RSD,还是9个数据一起算RSD?是以峰面积算,还是要换算成浓度算?
5.回收率实验:方法好像同重复性实验,只是一样的数据不算RSD,算成回收率就行了,是吗?
6.稳定性实验:考察24或36小时,在哪些时间点测,有规定吗?得出的各时间点的峰面积,以峰面积算RSD,<3的就是稳定的,是吗?
另外,如果要测样品溶液中的含量,是测出峰面积用标准曲线算吗?我看到有用外标二点法,我的曲线截距肯定不是0,怎么算?
我的问题很多,不知说明白了吗,我是菜鸟,请各位高手解答,非常感谢