【转帖】凝胶渗透色谱异常问题

(2)峰漂移
我们在使用凝胶色谱分析样品时，有时会发现色谱峰的出峰时间发生迁移。在这里，我将一些常见
的出峰时间异常问题罗列如下。

色谱柱的安装和使用
(1)在连接色谱柱之前，应该预先用即将使用的流动相置换以前用过的流动相；
(2)当色谱柱保存不当或长时间不用时，在色谱柱的进口或出口处会有一些气泡。因此在连接色谱
柱前，要赶走这些气泡；
(3)连接色谱柱要注意标牌上进出口的方向；
(4)如果用较高的温度做分析试验，应首先在0．2到0．3mL／min的流速下，缓慢地升高温度。当温度
达到设定的温度时，再慢慢地提升到试验时所需的流速；
(5)如果色谱柱需要较长的时间才能平衡稳定，应该检查色谱柱连接处是否有漏液。

在凝胶色谱的使用过程中，有很多因素都会引起基线的波动。在这里，我们将一些可能引起凝胶色谱基线波动的原因以及解决方法汇总成下表，供大家参考。



从示差检测器的结构和原理上看，我们在实验中要注意几个方面：
(1)首先是温度。这个温度包括室温和实验温度。一般要求室温比实验温度低10％为最佳。在夏天尤其要注意空调器的出风口不能直接吹向仪器；
(2)流动相要脱气后再进入仪器。脱气的最佳方法是用在线脱气机。在线脱气机能够保证在3mL／min的流量时，出口处的含氧量为2ppm。没有在线脱气机的用户，可以每2个小时把流动相放入超声波仪做脱气处理。再次进样前，示差检测器要做一次清洗，即置换参比池中旧的流动相；
(3)当检测器中有气泡时，可以用改变流速的方法，来冲洗检测器；
(4)如果检测器中有污染，用流动相冲洗不出来时，可以采用15％的硝酸溶液清洗检测器。此方法应在有经验的工程师的指导下进行；
(5)如果使用含盐的流动相做实验。一定要在实验后用无盐的流动相冲洗检测器30分钟以上。绝对不能让盐保存在检测器的池子里，否则一旦池子里的流动相挥发，盐会沉积在池子的表面。池子污染后，再处理清洗是很麻烦的。

确实出现异常峰形的情况是 比较多的

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