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【求助】请教:国标检测方法相关问题!

液相色谱(LC)

  • 各位高人,有一个疑难问题请求相助,我在做蛋糕中的溴酸钾的样品前处理时,按小麦粉的溴酸盐国标检测方法来处理样品,但由于蛋糕中的成分比较面包复杂,除了油脂,可能还含有蛋白或其他有机物,离心后溶液还是浑浊的,过0.45μm的滤膜过了几滴就堵了,直接过柱又怕塞柱子,不知怎么办?求各位指点一下,痛苦啊!
    GBT 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱
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  • ☜譕♥魚☞

    第1楼2010/03/15

    试试真空抽虑

    或者先让他沉淀取上清液离心!

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  • 小丶风

    第2楼2010/03/15

    不知道加点正己烷除脂会不会影响实验结果
    楼主可以做个加标回收试试

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  • wtz010

    第3楼2010/03/17

    很感谢各位的指导,其实我也是按GBT 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法来做的,我也是用样品的上清液来离心,只是高速离心后溶液还是浑浊的,我是到最后要过C18和Ag/H柱的,不过不知ramana有没有试过如果用浑浊的离心液过C18和Ag/H柱也很容易堵,沉淀蛋白的方法也想过,但是如果用亚铁氰化钾和乙酸锌,不就又引入新的杂质了吗?请问有其他的好办法吗?

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  • 有水有渝

    第4楼2010/03/17

    应助达人

    引入的杂质对检测结果有影响吗,只要溴酸盐与亚铁氰化钾和乙酸锌的峰能完全分开应该不影响计算吧。

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  • nickchung

    第5楼2010/03/18

    加沉淀剂,做一下回收率看看

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  • dream_1

    第6楼2010/03/22

    用超滤杯效果不错,但是价格太高。

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  • 有水有渝

    第7楼2010/03/26

    应助达人

    离心后再用0.22um的膜过滤也还是浑浊的吗?

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