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【原创】铅精矿,如何熔片?用XRF测定?

  • 金水楼台先得月
    2010/03/24
  • 私聊

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 刚装上AXIOS PW4400仪器,初学者,,听说熔高含量的铅精矿或者铜精矿,如何熔片,才会防止金属腐蚀铂金坩埚。
    测定时可以用WROX系列做的标准曲线测定吗?
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  • chemchenxj

    第1楼2010/03/24

    高含量的铅精矿或者铜精矿?这个没做过,你可以自己摸索一下实验条件的,只要熔样均匀,再现性好就可以的吧
    要防止金属腐蚀铂金坩埚,是要加一点氧化剂的,比如LiNO3溶液

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  • hsteel

    第2楼2010/03/25

    第一:试样量不宜过大,铜在硼酸盐熔剂在的溶解度本身就不大,再加上有腐蚀坩埚的危险,建议试样用量0.2g
    第二:为了安全起见,最好在低温下进行预氧化处理,选择合适的氧化剂,比如过氧化钡,硝酸盐类等。
    第三:建议你在预氧化前对坩埚做下处理,把硼酸盐熔融后打一个底。
    操作得当,完全可以用熔融法测定。

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  • 金水楼台先得月

    第3楼2010/03/25

    有具体点的操作方法吗。 。》

    hsteel(hsteel) 发表:第一:试样量不宜过大,铜在硼酸盐熔剂在的溶解度本身就不大,再加上有腐蚀坩埚的危险,建议试样用量0.2g
    第二:为了安全起见,最好在低温下进行预氧化处理,选择合适的氧化剂,比如过氧化钡,硝酸盐类等。
    第三:建议你在预氧化前对坩埚做下处理,把硼酸盐熔融后打一个底。
    操作得当,完全可以用熔融法测定。

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  • hsteel

    第4楼2010/03/25

    铜精矿和铅精矿中大部分成分为铜和铅的硫化物,所以在熔融过程中极易腐蚀铂坩埚,所以直接对其熔融操作肯定是不行的。
    给楼主提供一个具体的方法,可以去试一下。秤一定量的四硼酸锂(由你的坩埚大小决定),滴加几滴脱模剂,融化后取出缓慢旋转坩埚使坩埚内壁衬一层四硼酸锂膜,然后秤取0.2g(建议)试样2g左右氧化剂,在低温下氧化处理,温度不要超过900度,完成后进熔样炉熔融,可以制出很漂亮的玻璃片,坩埚不会受到腐蚀。
    更详细的交流可以站内联系我。

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  • 金水楼台先得月

    第5楼2010/03/27

    融化后取出,是在融片机上进行吗?2G左右氧化剂跟样品需要成比例吗,氧化剂适合用什么,低温氧化处理是在哪处理?马弗炉吗?有听过在溶剂里挖个坑再把样品和氧化剂放在坑里,在马弗炉低温溶化在去溶样炉去熔,但不知道具体操作方法。我需要具体操作方法去做比对样品,希望能得到分享。。

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  • hsteel

    第6楼2010/03/27

    氧化剂和样品的比例肯定是固定的,建议氧化剂不要选择单一品种,给你一个配比,1g碳酸锂+1g硝酸盐做氧化剂(具体用量可以试验),在马弗炉里分步氧化,氧化温度不要超过850度。
    挖个坑把样品和氧化剂放到坑里的方法听说过,但肯定没有内衬四硼酸锂壁的方法更安全。

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  • 金水楼台先得月

    第7楼2010/04/01

    你那有操作规程吗。

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  • hsteel

    第8楼2010/04/01

    操作规程没有,处理得当,肯定是能做成玻璃片,心细点,胆子大点,祝你成功!

    albert800922(albert800922) 发表:你那有操作规程吗。

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  • 金水楼台先得月

    第9楼2010/04/06

    你是哪个单位的?经常做这方面的样品吗。

    hsteel(hsteel) 发表:操作规程没有,处理得当,肯定是能做成玻璃片,心细点,胆子大点,祝你成功!

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  • hsteel

    第10楼2010/04/06

    我没有做过铅精矿,但是我用熔融法做铁合金,以我的经验来说,这个最主要的问题就是腐蚀坩埚的问题,这个问题解决了,因为我没做过铅精矿,所以可能还会涉及到铅在硼酸盐熔剂中的溶解度的问题,如果溶解度不高,我们可以增大比例等条件解决,总之熔片应该是没问题。如果楼主感兴趣,不妨给我点样品,一起做做实验看看。qq603118414

    albert800922(albert800922) 发表:你是哪个单位的?经常做这方面的样品吗。

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