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【求助】真诚求教一个问题：API 3200 Q-TRAP分析93种农药时峰形分裂

malimali2006

2010/03/26

液质联用（LCMS）

本人是agilent 1200 AND API 3200 Q TRAP液质，作的是93种农药的一起分析，MRM模式，已经作了几个月了一切正常，昨天处理的花生的样品，全部都是0.1ppm的添加和标准品，结果发现所有的峰后面都跟随一个小峰，说是分裂了把，倒是不像分裂的峰，因为每个大峰很正常后面粘着一个很小很小鼓出的峰，也不是脱尾峰，究竟是怎马回事呢？色谱柱是新的，才做过一百针，以前都正常的，压力就是比平时稍微大了200psi左右，感觉很奇怪，请求高手给与解答。
另外花生的前处理过后过了0.22的膜，可能是过膜过的太快，最后的液体还是有点浑浊的，会不会是这影响的呢？

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cjh0576

第1楼2010/03/26

洗下锥孔看看

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论坛版主招募|新窦

第2楼2010/03/26

我觉得最有可能还是柱子的问题，可能是样液有杂质把柱头给堵了，所以压力才会升高。多冲洗一下柱子再看看吧。
混浊的样品最好还是再高速离心了再上机吧。

另外你的样液混浊进到质谱会把离子源给污染了，应该要清洗一下锥孔，不然灵敏度会差很多。

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malimali2006

第3楼2010/03/26

做之前离子源的oriface都是洗过的阿，埃，愁，现在柱子来不及冲洗要继续用了，这可怎马办啊

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论坛版主招募|新窦

第4楼2010/03/26

做该花生样之前仪器是正常的是吗？我意思是说因为你做的这个花生样液比较混浊质谱会把离子源给污染的，还是得清洗一下离子源。

做实验还是不能急着要结果，准确性更重要。冲洗柱子还是得花时间。你就备一根柱子分析的吗？。我同一型号的柱子一般都会备三根。
malimali2006(malimali2006) 发表:做之前离子源的oriface都是洗过的阿，埃，愁，现在柱子来不及冲洗要继续用了，这可怎马办啊

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小丶风

第5楼2010/03/26

先把流速调大点，看看主峰能不能和小峰分开，能分开的话先应应急
malimali2006(malimali2006) 发表:做之前离子源的oriface都是洗过的阿，埃，愁，现在柱子来不及冲洗要继续用了，这可怎马办啊

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论坛版主招募|新窦

第6楼2010/03/29

原文由 malimali2006(malimali2006) 发表:咨询过工程师了，他说大概是因为花生样品中的油脂把色谱柱污染了，一旦污染便很难恢复，一直都会这样，他建议我用5%的异丙醇乙蜻溶液进样冲洗系统，然后换根色谱柱。

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